香草醛-苯硫羰基腙化合物的合成

以苯甲醛、多硫化铵及水合肼为原料合成苯硫酰肼,研究苯硫酰肼与香草醛的反应,合成出新型的,含"NCS"基团的非缩氨基硫脲化合物--香草醛-苯硫羰基腙.通过红外光谱分析,证实了苯硫酰腙化合物结构中硫羰腙基团的存在,表明苯甲醛硫酰肼与香草醛的合成反应是成功的;通过质谱分析得出香草醛苯硫羰基腙化合物出现分子离子峰,碎片离子峰的质荷比(m·z-1)分别为286,284,163,150,137,121,103,78等,而基峰质荷比为137,数据与预期的目标化合物吻合较好.     

具有除草活性的甘氨酰肼二酰基衍生物的构效关

利用化合物的物理化学参数,如空间构象参数、油水分配系数等,对已合成的18个甘氨酰肼二酰基衍生物进行了结构与活性关系的初步研究.结果表明:18个化合物的亲脂性和空间结构对其除草活性具有重要的影响.研究结果对甘氨酰肼类化合物的改性或新类似物的合成具有一定指导意义.     

Gabriel法合成2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺

利用Gabriel合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、肼解、酸化,得到高纯度的2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺盐酸盐,总收率为21.2%,其结构由IR、1H NMR表征确认.考察不同反应条件下对反应收率的影响,确定最优合成工艺条件,氧化反应:115 ℃,3 h,n(30%H2O2):n(硫醚)=5:1;肼解反应:80 ℃,5 h,水合肼稍过量.     

硼酸催化茚三酮与盐酸肼屈嗪的反应及分析应用

肼的衍生物和茚三酮发生反应,生成一种含有—NHN=CH-基团的化合物——腙,该反应在常温下缓慢进行.研究发现,在pH=6.2的PB缓冲条件下,硼酸可以显著地加快该反应的速度,将该反应用于盐酸肼屈嗪的快速测定,其浓度在0.5～40μmol/L范围内,与反应产物在436nm处的吸光度变化值呈良好的线性关系(r=0.9994),检出限为0.18μmol/L.研究了适宜的反应条件,初步探讨其反应机理.     

KClO3/FeSO4/H2SO4催化氧化合成二芳基偶氮羰酰肼

报道了一种有效的由KClO3/FeSO4/H2SO4催化氧化体系对二芳基卡巴肼进行氧化脱氢,合成二芳基偶氮羰酰肼的新方法.该方法具有反应快速、条件温和、操作简便、原料价廉易得等优点.     

用新型氧化剂二氧六环·NO2氧化合成芳基芳酰基偶氮化合物

在丙酮溶剂中,利用新型氧化剂二氧六环.NO2将9个二芳基取代酰肼氧化为芳基芳酰基偶氮化合物.该方法条件温和,现象明显,产率较高,是合成该类化合物的又一新方法.产物的结构经元素分析,红外光谱和1H NMR谱验证.     

5-甲基-4-异噁唑甲酰肼的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合、环合、水解得到5-甲基-4-异噁唑甲酸,再与氯化亚砜、水合肼反应得5-甲基-4-异噁唑甲酰肼（三氮唑类衍生物重要中间体）,并研究了温度、原料配比和加料顺序等对合成的影响。化合物6结构经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等确证正确。该方法原料易得、操作简便,后两步收率为65%,产品纯度达到98%。     

蒙药述达格-4抗氧化活性研究

通过建立蒙药述达格-4体外抗氧化活性测定方法,明确述达格-4的抗氧化作用.采用DPPH自由基清除率、FRAP法对Fe3+的还原能力、TEAC法对ABTS自由基的清除率及总抗氧化能力(T-AOC)试剂盒等综合评价述达格-4的抗氧化能力.结果显示,述达格-4浓度为0.32mg/mL时,DPPH自由基清除率为77.08％,I...     

微波消解-焰原子吸收测定三氯苯肼中的锌、镍

用微波消解-火焰原子吸收法,测定了2,4,6-三氯苯肼中的残留锌和镍。用微波消解试样,大大缩短了试样前处理时间且环保。结果表明,该法测定锌和镍的相对标准偏差分别为1．18％和0．37％;加标回收率在95％～105％之间,结果可靠。     

1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷的合成

以癸二酸为原料,经过酯化、肼解及乙酰化3步反应合成N,N′-二乙酰基癸二酰二肼;再在N,N′-二乙酰基癸二酰二肼与三氯氧磷的摩尔比为1：10,三氯氧磷5mL,POCl3与CH3CN的体积比为1：8．在此条件下反应4h,水解72h,得到1,8-二(2-甲基-1,3,4-噁二唑)辛烷,产率为82％。