一锅煮法合成多取代的2-吡咯烷酮

通过简单易得的α-乙酰基环丙基酰胺与NH2OH.HCl一锅反应,高效地合成了多取代的2-吡咯烷酮,其机理涉及到一个三元环开环和分子内亲核环合反应。对它们的结构用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和元素分析进行了表征。     

柠檬酸对小麦面筋蛋白的脱酰胺作用

以盐酸对小麦面筋蛋白的脱酰胺作用效果为参比,选取氯溶指数、脱酰胺程度为表征指标,利用SDS-PAGE、FTIR和SEM研究柠檬酸脱酰胺改性过程中小麦面筋蛋白分子构象和功能特性的内在关系.试验结果表明:在相同的脱酰氨程度下,柠檬酸脱酰胺改性明显改善小麦面筋蛋白的起泡性,其改性蛋白的起泡性是盐酸脱酰胺改性样品的4倍;当脱酰...     

谷氨酸-乳酸-乙醇酸共聚物的合成与表征

以乳酸、乙醇酸和L-谷氨酸为原料合成了两亲性可降解聚酯酰胺共聚物聚乳酸-乙醇酸-谷氨酸(PGLG).核磁共振分析表明,PGLG分子链中舍有聚乳酸(PLA)、聚乙醇酸(PGA)以及支化的聚谷氨酸单元,当L-谷氧酸的投料量较大时,可能出现戊二酰亚胺环状结构片段.凝胶色谱(GPC)测定数据显示,共聚物的平均分子量分布都比较窄,并且Mn随着L-谷氨酸的投料量的增加而减小.与1HNMR分析法所得的结果正好相反.共聚物在不同的有机溶剂中有较好的溶解性,特别是在碱性水中可以混溶.所得聚合物的热分解温度均高于200℃,且它们的玻璃化转变温度都比较低.     

O-肉桂酰低分子量κ-卡拉胶的合成及抗氧化活性

对κ-卡拉胶进行盐酸降解得到低分子量κ-卡拉胶,与肉桂酰氯进行酰化反应,制得O-肉桂酰低分子量κ-卡拉胶.FT-IR、UV、1H NMR及13C NMR分析表明,肉桂酰基接枝到了低分子量κ-卡拉胶的分子链上.体外抗氧化性能测试结果表明,酰化产物对羟自由基和超氧阴离子自由基的清除能力明显提高.     

N-取代吡啶酰胺与DNA作用的研究

合成了由N-芳环、氮杂环和脂肪烃取代的5种吡啶酰胺类化合物:N-苯基-吡啶-2-甲酰胺(L1),N-2-氯苯基-吡啶-2-甲酰胺(L2),N-2-硝基苯基-吡啶-2-甲酰胺(L3),N-2-吡啶基-吡啶-2-甲酰胺(L4)和N,N'-双(2-吡啶甲酰胺)-1,4-二乙烯三胺(L5),应用紫外光谱法、荧光光谱法、黏度法、表面增强拉曼光谱法及琼脂糖凝胶电泳法研究了5种化合物与DNA的相互作用.紫外光谱研究发现,随着DNA的加入,5种化合物的吸收带均出现减色效应,且伴随着微弱的红移现象.5种化合物对DNA与溴化乙锭(EB)复合体系的荧光有猝灭作用,测得线性Stern-Volmer常数Ksq分别为1.73(L1),0.92(L2),2.21(L3),1.32(L4)和0.77(L5),表明与DNA作用的增强顺序为:L5,L2,L4,L1,L3.这5种化合物对DNA黏度的影响呈现了不同的变化趋势.研究结果表明,L1,L2,L3和L4与DNA的作用为插入模式,而L5与DNA的作用可能为沟面结合或者静电作用模式.琼脂糖凝胶电泳实验显示,5种化合物能对pBR322 DNA进行一定程度的切割,随着化合物浓度的增加,开环构型DNA逐渐增多,超螺旋构型DNA逐渐减少;并且L3还能将切口环型DNA进一步切割成线型DNA.     

双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征

以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.     

NHPI与草酰胺Co(Ⅱ)配合物协同氧化醇

合成草酰胺Co(Ⅱ)配合物,研究以分子氧为氧源时其与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)协同催化氧化醇的性能,并以苯甲醇为模版底物考察温度、时间、氧压力等因素对反应的影响,实现了醇的分子氧氧化反应在温和条件下进行.结果表明,当反应温度为100℃,氧压力为0.5MPa,反应时间为12h时,苯甲醇的转化率达到95.3%,苯甲酸产率为87.5%.     

肉桂酰杯[4]芳烃的合成及清除自由基活性

杯[4]芳烃经醚化、氨解得到了含酰肼基团的中间体3,在PEG-400存在下,肉桂酰氯与3反应获得了含肉桂酰基的杯[4]芳烃衍生物4;4-经基肉桂酸与氯甲酸乙酯形成的混合酐与3反应,得到了相应的化合物5。用^1H NMR,^13C NMR及IR对4,5进行了结构表征,用MS对4进行了结构确证。DPPH·法测定4,5清除有机自由基活性的结果表明,4,5的自由基清除率约为19％,比杯[4]芳烃母体及肉桂酸都有所提高。     

N-芳基二茂铁磺酰胺的合成及表征

为了制备具有生物活性的二茂铁衍生物,并和相应的苯系化合物比较,使二茂铁碘酰甩与芳香胺反应,合成了９个二茂铁磺酰胺,产率为５３．５％￣７９．１％,研究了芳香胺取代基对产率的影响。通过元素分析、红外光谱和＾１ＨＮＭＲ对产物进行了表征。     

不对称草酰胺桥联Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物的合成和表征

合成了一种新型草酰胺胺配体和铜单核配合物,并以铜单核配合物为母体合成了Ｃｕ（Ⅱ）－Ｃｏ（Ⅱ）异双核配合物,以元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析和室温磁矩对新合成配合物进行了表征,经研究推定,新合成异双核配合物具有草酰胺桥联结构,Ｃｕ（Ⅱ）和Ｃｏ（Ⅱ）的配位环境分别为平面四方和八面体构型。