聚醚胺的合成

以丙烯腈和二甘醇原料合成聚醚腈,再经高压加氢制取聚醚胺。探讨了全部反应的最佳工艺条件。     

NaI/TBHP催化氧化芳基磺酰肼与取代苯乙炔合成炔基砜

芳基磺酰肼在NaI/TBHP催化氧化体系下形成砜基自由基,与取代苯乙炔反应,制备炔基砜。对反应条件进行筛选,获得最优条件,即以0.7 mmol对甲基苯磺酰肼、0.5 mmol苯乙炔、1.0 mmol碘化钠(NaI)为催化剂,2.0 mmol的叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,4.0 mL无水乙醇为溶剂,在80℃时搅拌反应8 h。研究结果表明：在此条件下,该反应底物适用性好,对芳基磺酰肼和取代苯乙炔有良好的耐受性;该反应经过磺酰基自由基与芳基乙炔进行自由基加成得到烯基自由基,然后夺取碘自由基生成(E)-β-碘代烯基砜,脱掉碘化氢得到炔基砜。     

生物酶促反应合成(S)-苯基-2-丙醇

（S）-苯砜-2-丙醇不仅具有抗胆甾脂的活性,而且还是一个非常有用的手性合成子．用自制的溴代丙酮与苯亚磺酸钠反应合成苯基丙酮砜,然后在面包酵母的作用下还原生成（S）-苯砜-2-丙醇．并对于干酵母及酵母培养液两反应方法进行了研究.它们具有操作简便、光学产率高等优点,其化学产率大于80％,光学产率达到95％．     

低不饱和度聚醚多元醇的结构与表征

采用红外、核磁、质谱、GPC等实验方法分别对低不饱度聚醚多元醇环氧丙烷(PO)/环氧乙烷(EO)共聚醚、环氧丙烷(PO)均聚醚进行了链结构的组成及序列结构分析.由红外光谱中1 374和1 010 cm-1的特征吸收峰确定了链中的氧丙基团.MALDI-TOF-MS确定了样品的组成和分子质量,且与GPC测试的结果进行了对比;1H NMR计算出了样品的起始剂甘油在单体的质量百分数为4.0%,共聚醚链中EO的质量百分数为8%.利用13C NMR测试结果推测出了样品链段中的两单元或三单元的序列结构.     

端异氰酸酯聚醚的合成及对环氧树脂的改性作用

合成端异氰酸酯聚醚(ITPE),使其在不同条件下与环氧树脂(ER)进行反应,得到分子链中含氨基甲酸酯和唑烷酮结构的环氧树脂预反应物,考察了聚醚种类、相对分子质量和用量及固化条件对改性环氧胶胶接件拉伸剪切强度和浇铸件断裂韧性的影响,并以扫描电镜观察断面形貌.     

杂环聚芳醚砜、聚芳醚酮及其共聚物合成与性能研究

以自制的新型类双酚化合物4-（2-甲基-4-羟基苯基）-2,3-二氮杂萘-1-酮（mM-HPPZ)为单体,与4,4′-二氟二苯酮,4,4′-二氯二苯砜进行溶液缩聚反应,合成了一类新型间甲基取代聚芳醚砜（PPES）、聚芳醚酮（PPEK）及其共聚物聚芳醚砜酮（PPESK,n(S)/n(K)=1/1)材料,并对其聚合条件作了初步探讨;利用核磁共振、红外光谱分析研究了双酚单体及其聚合物的结构,利用DSC、TGA对聚合物的耐热性能进行了分析。实验结果表明,该类双酚单体具有与双酚类似的活性,可以进行聚合反应,新型间甲基取代聚芳醚玻璃化转变温度高（Tg=520-558K);耐热稳定性好,其在氮气氛下5%热失重温度为693K左右,合成的间甲基取代聚芳醚砜、聚芳醚酮及其共聚物聚芳醚砜酮在氯仿、四氯乙烷、四氢呋喃和酰胺类溶剂中可溶解成膜。     

聚醚多元醇相对分子质量及其分布的测定

用凝胶渗透色谱-宽分布标样校正法测定了聚醚多元醇相对分子质量及其分布.以待测样品为标准,用宽分布校正法对相对分子质量与淋出体积之间的关系进行了校正.本方法简便、快速、准确,误差在±6%以内.     

几种重要的亚硒砜化合物及亚硒砜-碘酸盐类高选择性氧化剂的合成

在金属铋作用下 ,在 THF- H2 O介质中 ,由二硒醚与溴苄反应制得了苯基苄基硒醚和二苄基硒醚 .采用 CAN作氧化剂 ,在相转移催化条件下高产率地合成了具有重要价值的有机合成中间体苯苄亚硒砜和苄基亚硒砜 .然后与对甲苯磺酸作用得到了两种新型的高选择性氧化剂 BPS- TSA和 BS- TSA.该方法具有操作简便 ,原料易得 ,低毒性 ,高产率等优点 .     

对——甲砜苯丝氨酸合铜(II)纳米晶的合成及表征

通过室温固液反应及机械球磨法合成对——甲砜苯丝氨酸合铜 ( II)纳米晶 ,并通过元素分析 ,红外光谱及 X射线粉末及 TEM电子透镜对其性质进行了表征。研究表明 ,该纳米晶的平均粒径 72 nm,其组成为 ( CH3 SO2 C6H4 CHOHCHNH2 COO) 2 Cu。该纳米晶属正交晶系 ,晶胞参数 a=0 .3 894 nm,b=0 .3 91 2 nm,c=0 .3 890 nm,为一新型纳米材料