MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

修饰聚合物液-固亲和体系萃取测定试样中的铜

用亚胺基二乙酸(IDA)修饰聚乙二醇(PEG)8000与吐温80,构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于萃取发样、中草药、水样中的铜.在吐温80体积分数5%,(NH4)2SO4浓度1.66 mol/L,PEG-(IDA)2质量浓度0.1%,pH 3.30的萃取条件下 ,Cu(Ⅱ)的萃取率>96.46% .连续变换法测定Cu(Ⅱ)和PEG-(IDA)2的摩尔比是2∶1,由螯合物离解度计算配合物的表观稳定常数lgK= 5.53.该体系的萃取机理是:Cu(Ⅱ)与PEG-(IDA)2形成电中性的螯合物,与非离子型表面活性剂吐温80的羟基实现氢键作用而被萃取.     

以反胶束为模板合成导电聚苯胺

选用2—乙基已基琥珀酸钠(AOT)／异辛烷、聚氧乙烯烷基苯基醚(Triton-X100或OP)／正辛醇／环己烷以及十六烷基三甲基澳化铵(CTAB)／氯仿／正辛醇三种不同类型的表面活性剂形成的反胶束体系为模板进行苯胺聚合．系统地讨论了苯胺与过硫酸铵的物质的量的比、反应时间、氧化剂滴加速率、反应温度、微水相酸浓度及表面活性剂浓度等因素对于反应表现收率及电导率的影响．     

碳纤维电极的研制

本文详细叙述了碳纤维电极的研制工艺，并对其性能进行了测试，碳纤维电极的峰高均值为268．57μ A/V，变异系数为1．213％。GC电极的峰高均值为37.3μ A/V，变异系数为1．553％，碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性。在5．0mg/L Hg^2 -0.12mole/L盐酸溶液中测量铅，检测限达到0．020μ g/L(电富集600秒)，并且用于血液中痕量铅的测定，标准加入回收率为93．5％。RSD(n＝11)＜8．3％。     

核酸探针的固定化方法现状

近年来核酸研究日益活跃,核酸修饰电极的提出,使电化学方法显示出其简单、快速、灵敏、无污染等优点。文章主要介绍了核酸修饰电极的制备和特点,并对多种固定方法进行了评述。     

环芬化合物膜修饰电极对8-氮鸟嘌呤的电催化研究

用循环伏安法在石墨碳电极上制备环芳化合物膜修饰电极 ,研究该修饰电极的性质及电催化性能。该电极在pH <9的PBS溶液中能稳定存在 ,膜的循环伏安图上有两对氧化还原峰 ,峰电位随pH值的增大而负移。在pH =7.9的PBS中 ,氧化峰电流与扫速平方根υ1/ 2 在 10 0～ 5 0 0mV·S-1范围内成正比 ,表明电荷在膜中的传递受扩散影响。在pH =7.9的弱碱性溶液中该修饰电极对 8-氮鸟嘌呤有明显的电催化作用 ,且有一质子和一电子参与反应。在 1.0× 10 -4～1.0× 10 -2 mol·L-1范围内峰电流与 8-氮鸟嘌呤浓度呈线性关系。     

糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析

用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反应，推断电极反应机理，提供了一种新的方法．     

氧电极催化剂的组成对H2O2分解活性的研究

以CuCl2和FeCl3原料，采用NaOH溶液中沉淀，并将沉淀物在空气中加热、氧化一还原、脱水的方法，制备不同Cu：Fe氧化物的催化荆(X=0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0)，分别以各催化剂在其他条件相同的情况下，催化分解H202，测定各反应的速率常数。并进行对比，以K对X作图表示活性与配比的关系。得出Cu，Fe3-xO4 Cu：Fe(X=2．5)时催化活性最高。     

化学修饰电极及其在环境分析中的应用

化学修饰电极(CMEs)是当前电化学、电分析化学中十分活跃的研究领域,其应用范围十分广泛。本文评述了化学修饰电极的研究状况及其在环境分析中的应用,并展望了化学修饰电极的发展前景。