带不同侧链的含L-DOPA环二肽的合成及其DPPH自由基清除活性的测试

本文采用了一种温和的合成策略成功地制备了L-DOPA与侧链含羟基的Thr或含羧基的Asp形成的环二肽.另外,以Val为例,本文又探索了一种新的合成含多巴环二肽的路线,即采用常见易得的N-Fmoc保护的氨基酸与多巴甲酯中间体H-DOPA(Acetonide)-OMe反应,生成多巴在C-端的直链二肽甲酯,然后再在哌啶催化下进行成环反应,该方法避免了使用价格昂贵或难以购买到的氨基酸甲酯作为反应物.采用上述合成策略,本文制备了三个全新的含多巴的环二肽:即cyclo(DOPA-Thr)、cyclo(DOPA-Asp)和cyclo(DOPA-Val).进一步的活性测试表明,所合成的含多巴的环二肽具有一定的DPPH自由基清除能力,其IC50与维生素C的值相当.     

离子基团分布对阴离子交换膜扩散渗析的影响

为揭示离子基团结构及其分布对阴离子交换膜(AEM)扩散渗析行为的影响,设计并制备了3种侧链型离子结构和1种主链型离子结构的聚芳醚砜阴离子交换膜.对所制备的膜的结构以及基础性能、耐酸性、机械性能、扩散渗析性能等进行了系统表征,发现对称离子结构有利于提高膜的离子渗透选择性,且主链型对称离子结构有利于形成更为紧致的聚集态结构,进而增强离子渗透选择性.基础性能、耐酸性及机械性能测试结果表明,所制备的膜满足扩散渗析工艺的要求.模拟废酸扩散渗析实验结果表明,所制备的AEM的扩散渗析性能优于商业膜TWDDA1,尤其是主链型QMPAES膜的酸渗析系数达0.025m/h,分离因子达42.49,在废酸回收领域具有很好的应用前景.     

无溶剂条件下嘧啶-6-酮衍生物的简便合成

以芳醛、氰乙酸乙酯和氰基胍为原料,氢氧化钠为催化剂,在无溶剂条件下加热,方便、高效地合成嘧啶-6-酮衍生物.这种新的合成方法具有反应时间短、条件温和、成本低和环境友好等优点.     

三氯乙酸催化合成β-烯胺酮类化合物

在三氯乙酸催化剂的作用下,以乙醇为溶剂,将芳香胺类化合物和β-二酮一锅反应合成β-烯胺酮类化合物.此法高效、安全,操作便捷,且产率高.     

兴安杜鹃叶中吉马酮和灰叶酸的提取分离方法研究

依据灰叶酸呈酸性的特点,设计一种将兴安杜鹃叶乙醇提取物碱化处理后,用正己烷萃取,分离出非酸性弱极性成分,再将水层酸化用乙酸乙酯萃取富集灰叶酸,然后再分别分离正己烷萃取物和乙酸乙酯萃取物,分离纯化吉马酮和灰叶酸的分离方法。利用该方法分离既简化了分离过程,又较大提高了吉马酮和灰叶酸的得率,对开发兴安杜鹃叶资源利用以及研究其中化学成分提供了重要参考。     

无溶剂条件下SbCl3催化合成二氢嘧啶酮衍生物

用SbCl₃作催化剂, 无溶剂条件下合成了一系列二氢嘧啶酮衍生物，确定了反应的最佳条件为芳香醛、β-二羰基化合物和尿素的摩尔比为1∶1∶1.5，催化剂用量为芳香醛的10%，最佳温度为70℃。探讨了反应机理。此方法收率高、反应时间短、操作简便。     

气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

PIF同步荧光猝灭法测定Ga(Ⅲ)

建立了显色剂胡椒基荧光酮(PIF)同步荧光猝灭法测定镓的新方法.实验表明:在CPB存在下,于pH值为6.0的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中,随着Ga的加入,PIF的同步荧光光谱峰λex=495 nm(Δλ=50 nm)发生猝灭.猝灭程度与Ga的浓度成正比,线性范围为0~0.6μg/mL,检测限为82.6 ng/mL.方法简单、快速,用于合成样品中微量镓的测定,结果满意.     

杯［8］酮衍生物与镨及铕配合物的合成与表征

以氯丙酮作为亲电试剂与对叔丁基杯[8]芳烃发生亲电取代反应制得杯[8]酮衍生物,并进一步合成了杯[8]酮衍生物与稀土镨、铕的固体配合物.通过元素分析、红外光谱、13C核磁共振、X-射线衍射、热谱分析对产物进行了表征.结果表明,两种固体配合物均为单核型分子,每种固体配合物都以2个杯[8]酮衍生物配体中的氧原子和中心离子配位,其中每个酮衍生物配体各以3个氧原子参与配位.另外,在两种固体配合物中,3个N,N-二甲基甲酰胺分子均以1个氮原子和中心离子配位.此时配位数为9,固体配合物呈对称的三冠三角棱柱结构.     

[BPy][HSO4]离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

经典的Biginelli反应用HCl作催化剂,通常产率较低(20%～50%).以[BPy][HSO4]离子液体为催化剂考察了Biginelli反应在不同温度和溶剂下的反应特点,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率70.7%～92.1%.该方法操作简单方便,产率、纯度较经典的Biginelli反应有较大的提高和改善,具有一定实用价值.