CdS/Ru（bpy）32+电致化学发光传感器的构建及邻苯二酚的检测

基于硫化镉量子点（CdS QDs）对三联吡啶钌（Ru（bpy）₃²⁺）电致化学发光（ECL）信号的增敏作用,在电极表面滴涂CdS QDs,然后引入含有多壁碳纳米管（MWCNTs）和金纳米粒子（Au NPs）的（Ru（bpy）₃²⁺）复合物（MWCNTs-Au NPs-Ru（bpy）₃²⁺）,得到了自增强CdS/Ru（bpy）₃²⁺ECL传感器.该传感器同时包含了ECL物质Ru（bpy）₃²⁺和共反应剂CdS QDs,具有自增强特点,MWCNTs和Au NPs的存在可进一步放大传感器的信号.邻苯二酚的电极氧化产物与Ru（bpy）₃²⁺之间存在能量转移,导致ECL信号淬灭,从而实现了邻苯二酚的灵敏检测,线性响应范围为5.0×10^-9~1.0×10^-5 mol·L^-1,检出限为1.5×10^-9 mol·L^-1.该传感器用于河水中邻苯二酚的检测,结果令人满意.同时,传感器也表现出良好的重现性和稳定性.     

铁氰化钾、亚铁氰化钾和多联吡啶钌配合物静电自组装膜的研究

通过交替吸附多联吡啶钌配合物[Ru(bpy)2Hip]2+和铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])、亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]),制备了2种新型的静电自组装多层膜.通过紫外-可见吸收光谱和循环伏安图对自组装膜进行了表征.     

封存类甲烷型一维水带的微孔配位聚合物

水热条件下,4,4′-联吡啶、硝酸镍与咪唑甲酸反应,使咪唑甲酸脱羧构筑了配位聚合物{[Ni（4,4′-bipy）（H2O）（HCOO）2].4H2O}n（其中4,4′-bipy=4,4′-联吡啶,HCOO=甲酸根）,通过元素分析、X-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征。配合物属单斜晶系,空间群Cc,a=1.04 862（2）nm,b=2.0 061（4）nm,c=0.81 072（16）nm,β=102.59（3）°;Z=4,R=0.0679,wR=0.1 337。在配合物中,甲酸根和4,4′-联吡啶分别与Ni（Ⅱ）配位,形成具有＂CdSO4（6581）＂拓扑结构的三维微孔网络,微孔尺寸为1.0 028 nm×1.0 486 nm,有趣的是,微孔配位聚合物主体了一种新型类甲烷结构的一维水带,其是由（H2O）4水簇通过氢键相互作用共点拓展而成。     

CE-ECL法测定人血浆中的盐酸哌唑嗪

基于盐酸哌唑嗪能增强钉联吡啶的电致化学发光信号,建立了一种测定盐酸哌唑嗪的毛细管电泳-电致化学发光分析新方法.对毛细管电泳分离条件和电致化学发光检测条件进行了优化,并对人血浆样品中的盐酸哌唑嗪进行检测.在优化的实验条件下,测得盐酸哌唑嗪在0.001～5.0 mg·L-1与峰高呈良好的线性关系(r=0.998 6),检出限为0.35 μg·L-1(S/N=3).对1.0 mg·L-1的盐酸哌唑嗪平行测定11次,峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%和1.9%.应用该方法测定人血浆中盐酸哌唑嗪含量,具有简便、快速、灵敏等优点.     

一种新型三维镉配合物的水热合成及其晶体结构

以对苯二乙酸、2,2＇-联吡啶和氯化镉为原料采用水热法合成一种新型配位聚合物．x单晶射线衍射测试表明,标题化合物属于Triclinic晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=8．305（3）A,b：8．541（5）（2）A,c=11．034（3）A,a=83．252（5）A,β=81．823（3）A,y=67．601（4）A,V=714．5（5）A,Z=1.每个镉离子分别与对苯二乙酸配体分子上的两个氧原子,2,2＇-联吡啶配体分子中的两个氮原子以及一个氯离子配住,形成一个近似金字塔构型．相邻2,2’-联吡啶配体分子见的π-π堆积作用和其他超分子作用力使配合物形成了一个三雏的超分子聚合物．     

配位聚合物[Ni(4,4''''-bpy)(H2O)4]·(SO42-)·(CH3OH)·(H2O)的合成与晶体结构

通过NiSO4·6H2O与4,4'-联吡啶在H2O-CH3OH混合溶液中反应,制备了配位聚合物[Ni(4,4′-bpy)(H2O)4]·(SO42-)·(CH3OH)·(H2O),并使用X射线单晶衍射技术对其结构进行了表征.此配合物含有三种分别沿[100]、[010]、[110]方向排列的无限长链,并通过其配位水分子与位于层间位置的SO42-形成氢键而连接成为超分子结构.     

4,4’-二羟基-2,2’-联吡啶的高效合成方法

以2,2’-联吡啶为原料,经过氧化、硝化、甲氧基化、脱氧和去甲基五步反应,系统高效地合成了4,4’-二羟基-2,2’-联吡啶,并采用核磁共振、熔点、红外光谱等实验方法对产物的结构进行了表征.     

二茂铁丙烯酸和2,2‘—联吡啶的混配合物的合成与表征

合成了二茂铁丙烯酸和２,２‘－联吡啶与Ｚｎ,Ｃｄ,Ｈｇ,及Ｐｂ的混配合物,用元素分析,ＩＲ,ＵＶ,＾１ＨＮＭＲ,摩尔电导和热分析确定了这些配合物的组成为：（Ｃ５Ｈ５ＦｅＣ５Ｈ４ＣＨ＝ＣＨＣＯＯ）２Ｍ（Ｃ５Ｈ４Ｎ）２.     

μ—4,4′—联吡啶多核铜（Ⅱ）配合物的晶体结构

本文合成了４，４′－联吡啶为桥联配体的多核Ｃｕ（Ⅱ）配合物（Ｃｕ（ｐｈｅｎ）（μ－４，４′－ｂｐｙ）（ＣｌＯ４）２）ｎ．Ｈ２Ｏ（ｐｈｅｎ＝１，１０菲咯啉，４，４′ｂｐｙ＝４，４′联吡啶），于定温下测定了该配合物的晶体结构，Ｃｕ（Ⅱ）的配位环境是一个畸变八面体，Ｃｕ（Ⅱ）通过４，４′联吡啶连接成锯齿状的链。     

4,4’-二溴-6,6’-二氨甲基-二乙羰基-2,2’-联吡啶的合成

双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析,因此设计了采用固相时间分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体4,4'-二溴-6,6'-二氨甲基-二乙羰基-2,2'-联吡啶的合成路线.以4,4'-二硝基-6,6'二甲基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物为原料,经过乙酰湨溴化、脱氧、NBS溴化、胺解四步合成了该化合物.通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进行了表征.