自燃烧法制备羟基磷灰石及在钛表面电泳沉积

采用自燃烧法制备羟基磷灰石(HA)粉末,通过调节试剂配比、燃烧温度等实验参数,得出最佳的制备工艺,并对粉体进行了结构、粒度和比表面积的测试。采用电泳沉积法在经阳极氧化的钛板表面形成羟基磷灰石涂层,研究了电解液质量分数、电压、时间对氧化膜及涂层的影响,并进行了XRD和SEM表征;得出阳极氧化的最佳工艺:H2SO4电解液质量分数为20%,电压为120 V,氧化时间为10 min;电泳沉积的最佳工艺:悬浮液质量浓度为15 g/L,沉积电压为250 V,沉积时间为3 min。     

羟基磷灰石的制备及对Pb2+的选择性吸附

为了提高对Pb~(2+)的吸附选择性及吸附量,采用共沉淀法,以CaCl_2和(NH_4)_2HPO_4为原料、葡萄糖碱性溶液为反应介质,制得羟基磷灰石(Ca_(10)(PO_4)_6(OH)_2,HAP)。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、纳米粒度仪、物理吸附仪对样品进行表征,并考察HAP对Pb~(2+)的最优吸附条件和在Pb~(2+)和Cd~(2+)混合溶液中HAP对Pb~(2+)的吸附选择性。结果表明:制备的HAP呈细小的颗粒状,粒径均匀分布,平均粒径为220 nm左右,结晶度较差;将HAP样品在600℃马弗炉中煅烧2 h后,样品结晶度变大,但吸附效果远低于未煅烧的样品,因此选择未煅烧的样品作为吸附剂。在HAP用量为0.1 g/L、pH=6、温度为30℃、Pb~(2+)初始质量浓度为140.3 mg/L、饱和吸附时间为60 min的条件下,HAP对Pb~(2+)的吸附量达到1 412 mg/g左右;在Pb~(2+)和Cd~(2+)混合溶液(Pb~(2+)初始质量浓度为70.8 mg/L,Cd~(2+)初始质量浓度为83 mg/L)中,HAP对Pb~(2+)的吸附量是Cd~(2+)吸附量的2.26倍,对Pb~(2+)的选择性系数达到1 961.73。     

聚丁二烯/聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物的合成及表征

以顺酐为“桥连剂”,通过顺酐与端羟基(PMMA)的酯化反应,合成了大分子表面改性剂聚丁二烯/聚甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物。探索了反应规律,并用IR、NMR、TGA对其结构和热性能进行表征。结果表明:接枝共聚物的热稳定性随着PMMA含量及侧链PMMA长度的增加而下降,接枝共聚物具有良好耐热性和择优表面迁移特性,适合于作为聚丙烯的大分子表面改性剂。     

羟基磷灰石/聚己内酯生物复合材料的制备及其生物活性

以聚己内酯(PCL)为基底、羟基磷灰石(HA)为增强剂,采用溶液浇铸法制备HA/PCL复合材料,考察了浸渍于模拟体液(SBF)中的复合材料生物活性,并用X衍射(XRD)和傅立叶变换红外光谱(FT IR)对材料的结构和组成进行表征。结果表明:HA/PCL(wHA=0.30)复合材料在SBF中浸渍14 d后,即在其表面形成一层弱结晶的碳磷灰石(CHA)覆盖层,显示良好的生物活性。     

对羟基苯甲酸构筑的混合价态双核铽配合物的合成、晶体结构及荧光性质

用溶液法制备了混合价态双核铽配合物NH₄[Tb₂(PHBA)₈],利用红外光谱、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行表征.该配合物属斜方晶系,Pccn空间群,为[NH₄]⁺与[Tb₂(PHBA)₈]^-的盐.每个结构单元含有2个铽离子(Tb³⁺,Tb⁴⁺),每个铽离子与6个不同PHBA配体中的羧基O原子以8配位方式(2个羧基为螯合,4个为桥式)配位,构建具有混合价态的双核铽配合物.该配合物在紫外光激发下,发射出以493、548、589和625 nm为中心的发射峰,这是由Tb³⁺从⁵D₄激发态到⁷F_J(J=6,5,4,3)的能级跃迁引起的.     

工业废酸与高铁赤泥制取聚合氯化铝铁的实验研究

介绍了常压下使用工业废盐酸和高铁赤泥制备聚合氯化铝铁絮凝剂的基本工艺.研究了液固比、温度、浸出时间对浸出率的影响,总结了制备聚合氯化铝铁的最佳工艺条件,并对产品进行了絮凝性能实验.该工艺为赤泥的综合利用和工业废酸处理开辟了一条新途径.     

一种Mn(Ⅲ)超分子配合物[Mn(hqn)3]2的合成和晶体结构

研究了一种Mn(Ⅲ)的二维超分子配合物[Mn(hqn)3]2(1)(hqnH=8-羟基喹啉)的合成和它的晶体结构.X-射线晶相学表征结果显示1属于单斜晶系,P21/c空间群,其晶胞参数:a=14.775 6(9),b=19.303 0(12),c=15.494 8(10)°A,β=93.103 0(10),°V=4 412.8(5)°A3,Mr=974.77,Z=4,Dc=1.467 g.cm-3,F(000)=2 000,μ=0.634,R1=0.053 3,wR2=0.118 9(I>2σ(Ⅰ)).在1中,每个Mn(Ⅲ)离子与三个hqn阴离子中的三个氧和三个氮形成畸变的八面体结构.1通过π-π堆积作用组装成一种二维超分子结构.     

2(5H)-呋喃酮的水相Diels-Alder反应

研究了2(5H)-呋喃酮、5-羟基-2(5H)-呋喃酮与环戊二烯发生Diels-Alder反应,产物用FT-IR、1HNMR、MS进行了表征。该反应在水相中进行时,反应时间为0.5 h,比在有机相反应的时间大大缩短。     

羟基锆交联膨润土的制备与表征

以宁明膨润土酸化改性制备的活性白土为原料,通过均匀设计制备出羟基锆交联膨润土,并用XRD、SEM、BET、电位滴定等方法对其进行结构和性能表征,最后讨论分析了制备条件对结构与性能的影响。     

顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中5种有机磷农药

用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）复合涂层的固相微萃取探头联用气相色谱测定水中了有机磷农药（OPPs）．对固相微萃取的最佳条件进行了优化,该探头较商用探头有更高的萃取能力．方法的检测限低（0．14～1．89μg／L）,重现性好（1．5％～7．9％）,线性范围宽（至少两个数量级）．用该探头测定了东湖水的有机磷农药,但上述5种OPPs均没有检测到,其回收率均大于82．7％．