室温下N-羟基琥珀酰亚胺活化酯法合成吡咯-2,5-二乙酰胺

在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺（DCC）（2 equiv．）为偶合试剂，使用过量（4equiv．）的胺，用N-羟基琥珀酰亚胺（Hosu）（2 equiv．）活化酯法合成了吡咯-2，5-二酰胺，且产率（70％）比在低温时（63％）有所提高．探讨了选用不同的合成方法及偶合试剂以及反应条件和试剂的用量对合成目标产物的影响．     

端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响.结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA)/n(CL)=8/2,θ=195℃,催化剂质量分数0.3%,还原剂质量分数0.1%,总反应时间31 h.在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体.并用羟值分析和GPc等对产物进行了表征.     

3-羟基-5-甲基-异噁唑异构化的量子化学研究

用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-31G 水平上研究了3-羟基-5-甲基-异噁唑的异构化,优化了反应物、产物和过渡态的几何构型,采用MP2/6-31G 方法计算了单点能量,并用频率振动模式和内禀坐标(IRC)确证了过渡态的存在.     

基于二茂铁增强ABEI电致化学发光对8-OH-dG的检测

制备了一种基于二茂铁增强ABEI的电化学发光测定8-OH-dG的电化学适配体传感器.8-OH-dG的适配体一部分与固定在金电极上的cDNA互补配对,另一部分与末端修饰二茂铁的pDNA互补配对.由于二茂铁的引入,ABEI的电化学发光信号将显著增强.然而,当8-OHdG存在时,其可以诱导富G序列适配体形成紧密的G-四倍体结构,电极表面引入的二茂铁数量减少,导致ABEI的电化学发光信号降低.在最佳实验条件下,ABEI发光强度与8-OH-dG浓度的对数呈线性关系,线性范围为1nM-100μM,检出限为0.33nM.已将该方法应用于人体尿液中8-OH-dG的检测,结果满意,因此该方法在临床检测中具有潜在的应用价值.     

改进FIA光度法测定煤矿石中痕量锗的研究

利用自行研制的复合流动比色装置与单光束分光光度计相结合,建立了一种新的流动注射吸光光度检测技术.基于pH=10的Na3B4O7—NaOH缓冲溶液中,显色剂(HCPCF)能与样品中的Ge(Ⅴ)形成有色络合物(λmax=630 nm).一次注入样品,在样品光束同时产生两峰一谷三个拐点(A1A2A3)的光谱吸收曲线.依据光度吸收净值(ΔA=A1+A2+A3)与样品中Ge(Ⅴ)含量的关系进行定量分析.分析性能对比表明,显色体系稳定性、选择性和方法的灵敏度均优于普通FIA法.每个拐点的响应信号都可用于定量分析.信息量丰富,灵活多样,完全符合定量分析要求.而且分析灵敏度提高了2.3倍.进样频率为130次/h,用于煤矿石中微量锗测定,加标回收率均在100.7~101.9之间,相对标准偏差(RDS%,n=8)小于1.3%.回收率在99.7~101.4之间.     

银鲫肌肉中甲苯咪唑及其代谢物残留检测方法的建立—HPLC法

利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了银鲫肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其两种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯眯唑(MBZ-OH)残留的检测方法.采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯二次萃取,N2吹干,定容后使用高效液相色谱分析.方法在0.1～4.0μg/mL之间呈线性相关,相对标准偏差为1.09%～5.12%,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH平均加标回收率分别为72.17%～77.44%、63.51%～68.07、82.37%～86.83%,检出限分别为10 μg/kg、15 μg/kg和10 μg/kg.     

吡啶改性凹凸棒废渣对亚甲基蓝废水的吸附

过氧化二苯甲酰为引发剂,以吡啶为单体改性凹凸棒废渣处理亚甲基蓝废水,研究吸附剂对亚甲基蓝的吸附机理以及动力学和热力学吸附性质.在实验范围内,废渣对亚甲基蓝的吸附可以用Langmuir吸附等温线描述,吸附过程符合准二级动力学方程.计算结果△G0＜0,△H0＜0,△S0＜0,说明此吸附是一个自发、放热、熵减的过程.     

聚乙二醇(PEG)活化及其在药物释放和反应载体中的应用

本文综述了PEG羟基活化的方法，包括羟基转换为醛基、胺基、叠氮基、弄赢改酯基、羧基、烯基以及一些易离去基团如卤素、对甲苯磺改基等，并简述了其在药物释放和反应载体方面的应用研究最新进展。     

α-酰氧基膦酸酯的合成研究

以乙醛酸和亚磷酸二乙酯为原料,合成α-羟基膦酸酯化合物,进一步羟基保护,羧基保护,合成了丹参素衍生物的中间体2-酰氧基-2-(二乙氧基膦酰基)乙酸甲酯,并用IR,1H谱,13C谱对化合物进行了表征.     

一种Mn(Ⅲ)超分子配合物[Mn(hqn)3]2的合成和晶体结构

研究了一种Mn(Ⅲ)的二维超分子配合物[Mn(hqn)3]2(1)(hqnH=8-羟基喹啉)的合成和它的晶体结构.X-射线晶相学表征结果显示1属于单斜晶系,P21/c空间群,其晶胞参数:a=14.775 6(9),b=19.303 0(12),c=15.494 8(10)°A,β=93.103 0(10),°V=4 412.8(5)°A3,Mr=974.77,Z=4,Dc=1.467 g.cm-3,F(000)=2 000,μ=0.634,R1=0.053 3,wR2=0.118 9(I>2σ(Ⅰ)).在1中,每个Mn(Ⅲ)离子与三个hqn阴离子中的三个氧和三个氮形成畸变的八面体结构.1通过π-π堆积作用组装成一种二维超分子结构.