Keggin型磷钼酸盐超分子配合物的合成及光催化还原Cr(Ⅵ)的应用

通过水热法合成了一例Keggin型磷钼酸盐超分子配合物,化学式为(H_2bpe)(Hbpe){PMo_(12)O_(40)}·6H_2O (1)(bpe=反式-1,2-双(4-吡啶基)-乙烯).通过使用单晶X射线衍射、红外光谱、X射线粉末衍射、热重、循环伏安、固体可见漫反射光谱等测试手段对其结构、氧化还原性能以及光学活性进行了表征,并将其用于光催化还原Cr(Ⅵ)反应体系中.结构分析表明,化合物1中的无机部分由离散的[PMo_(12)O_(40)]~(3-)阴离子簇组成,该阴离子簇通过与有机抗衡阳离子之间的氢键作用连接形成三维超分子结构.化合物1具有宽的可见光吸收和合适的能带结构,在光催化还原Cr(Ⅵ)反应中展现出良好的光催化活性.在80 min内,Cr(Ⅵ)还原转化率可达到72%.经过4次循环后,结构依然保持良好.该工作为设计和制备高效的多酸基Cr(Ⅵ)光催化剂提供了新的方法.     

一种新型潜在99mTcN核标记5-HT1A脑受体显像剂的制备研究

合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.99mTcN核标记配合物按两步法制备:先由药盒法制得中间体([99mTc≡N]i2nt ),然后通过配体交换反应制得最终标记配合物(99mTcN(MPPDTF)2).配体交换反应条件在配体用量、反应pH值、反应温度以及反应时间等方面经过细致的优化,在最佳标记条件下可制得放射化学纯度大于98%的最终配合物.中间体和最终配合物的制备均经过TLC和HPLC鉴定.99mTcN(MPPDTF)2配合物为中性、脂溶性配合物(P=49.5±3.5,n=3),在室温下放置6 h以上放化纯无明显变化.     

磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.     

Cu(Ⅱ)(C14H8O4)(C12H12N2)2配合物的水热合成及表征

根据文献合成了2,2′-联苯酸,并以其和联苯胺为配体,通过水热合成制备了Cu(Dpda) (Benzidine)2微晶颗粒(dpda=diphenic acid).通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨.     

含步长加速变异算子的微粒群算法

提出了含步长加速变异算子的微粒群算法和它的一种变体———全局最优位置的步长加速变异微粒群算法,通过测试函数的对比分析,说明了这两种含变异算子的微粒群算法具有较好的收敛速度和稳定性.     

Co(Ⅲ)席夫碱配合物的合成及其在硫醚催化上的研究

利用2',4'-二羟基苯乙酮和乙二胺在高温下合成了Co(Ⅲ)配合物(CoL).通过MS、元素分析以及单晶衍射分析方法对该配合物进行了详细表征.在试验中为了尽可能减少化学污染,选择了成本较低、无毒无污染的过氧化氢作为氧化剂,反应溶剂选择水溶液,金属配合物作为催化剂,牛血清白蛋白作为手性助剂,探究了CoL对苯基甲基硫醚氧化...     

含羧甲基侧臂的二(四)氮杂冠醚配体及稀土配合物的合成与表征

合成了2个新型的含苯甲酸侧臂的二氮杂18-冠-6衍生配体L1和四氮杂18-冠-6衍生配体L2,制备了L1与稀土苦味酸盐和L2与稀土硝酸盐的配合物.通过核磁共振谱、元素分析、红外和紫外光谱,对配体和配合物进行了表征.实验结果表明,配体L1与稀土离子形成了1:1型配合物,而L2与稀土离子形成了双核配合物.     

基于分区控制下的建筑物立面图测绘

研究了常规测量设备与非量测摄影机联合进行建筑物立面测绘问题;提出了立面控制基线下遥测获取建筑物特征点三维坐标的数学模型,并用模拟法进行细部点修绘的方法,实践证明该法经济且简便易行．     

配体形状对稀土金属GdⅢ与氨基多羧酸配合物配位结构和配位数的影响

比较稀土金属GdⅢ与不同氨基多羧酸类配体形成的配合物,讨论配体形状对其配合物的配位结构和配位数的影响.     

苦味酸钆(Ⅲ)配合物的合成与晶体结构

在 p H6.3时合成了苦味酸钆配合物并获得其晶体 ,X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析表明该配合物组成为 [Gd( pic) 2 · 6H2 O]( pic)· 6H2 O.晶体属单斜晶系 ,P2 ( 1 ) / n空间群 ,晶胞参数为 :a=0 .763 8( 1 )nm,b=2 .75 0 4( 5 ) nm,c=1 .780 1 ( 3 ) nm,β=99.2 9( 1 )°,V=3 .690 5 ( 1 2 ) nm3,Z=4,Dc=1 .90 4g/ cm3,μ=1 .92 7mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =2 1 1 6,R1 =0 .0 2 41 ,w R2 =0 .0 5 3 2 .晶体结构分析表明 :钆与 2个苦味酸根离子和 6个水分子配位形成 9配位的畸变三冠三角棱柱体 ,配合物中还有 1个苦味酸根离子和 6个游离水分子未参加配位