咪喹莫特合成工艺的改进

以2,4-二羟基喹啉为起始原料经过硝化、氯代、胺解、硝基还原、环化、苄胺化和脱苄基等七步反应合成了目标产物咪喹莫特.通过7次循环使用硝化反应的母液使2,4-二羟基-3-硝基喹啉(Ⅱ)的平均收率达99%;在95%的乙醇中使用铁粉和盐酸还原4-(2-甲基丙胺基)-2-氯-3-硝基喹啉(Ⅳ),反应完成后添加适量的无水碳酸钾使铁的氧化物容易经过滤与产物分离,得到76%收率的4-(2-甲基丙胺基)-3-氨基-2-氯喹啉(Ⅴ).通过对各个反应条件的改进,硝化、胺解、硝基还原、环化、苄胺化反应的中间产物可不经重结晶直接用于下一步反应,简化了合成工艺,使七步反应总收率超过45%.     

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2包覆的铝颜料

铝颜料是重要的金属颜料之一,当其用于水性涂料时,易被腐蚀而逐渐失去金属光泽,为了提高铝颜料的耐碱性,在乙醇/水体系中,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2包覆的铝颜料,利用SEM、XRD和FTIR分析手段对其进行了表征,并考察了其耐碱性.结果表明:当体系原料H2O/NH3/TEOS的摩尔比为32.7∶4.4∶1时,SiO2可以在铝颜料表面形成致密的保护膜;铝颜料经SiO2包覆处理后,其耐碱性大大提高,在pH=11的溶液中放置60天后,没有任何H2产生,表明经SiO2包覆处理的铝颜料具有优异的耐碱性.     

高温焙烧处理对Fe-ZSM-5分子筛性能的影响

在常压和N2气氛下,实验考察了高温焙烧处理对离子交换法制备的Fe改性ZSM-5分子筛性能的影响.利用XRD、NH3-TPD2、7Al MAS NMR、FTIR、XPS、UV-vis和H2-TPR等检测方法表征了Fe-ZSM-5分子筛高温焙烧前后的性能变化,并以N2O气相一步氧化苯制苯酚为模型反应,考察了高温焙烧对Fe-ZSM-5分子筛催化性能的影响.结果表明:1)Fe离子以非骨架铁的形式负载于Fe-ZSM-5分子筛的表面或孔道中,其存在态为Fe2O3;2)高温焙烧处理导致分子筛发生骨架脱铝,并在表面形成新的五配位铝;3)高温焙烧使Fe-ZSM-5表面的Fe2O3含量降低,所诱发的Fe离子表面迁移形成了更多有利于苯酚生成的活性位,因而能显著提高苯酚的选择性.     

次氯酸钠/过氧化氢法处理含铜绿微囊藻原水

以铜绿微囊藻实验室单培养液及其10倍稀释液为原水,pH分别为7.3、7.6,用NaOCl和H2O2作氧化剂,以663nm吸光度变化百分率为指标,分别研究了单独氧化及先应用NaOCl后续H2O2氧化处理、再对已处理过的水样分别投加PAC混凝去除铜绿微囊藻的效果.结果表明:在水中NaOCl、H2O2浓度分别为2.0、1.5mg/L条件下,NaOCl、H2O2、联合氧化处理原水和稀释水的去除率分别为82.2%、50%,83.3%、57.1%,92.2%、78.5%;再分别投加PAC,浓度为40mg/L,混凝沉淀后,单独投加氧化剂的水样的去除率均不超过90%,联合氧化后的水样的去除率达到100%.NaOCl或H2O2刺激藻细胞分泌保护性粘性物质,这些粘性物质包裹藻细胞形成沉降性能良好的聚集体,但对PAC混凝有不利影响,联合氧化改善了这些物质的特性而促进了混凝效果.     

5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成

以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。     

程序升温热重法研究神府高温煤焦-CO2气化反应性

在制焦温度为1223~1773 K内,制备了慢速和快速神府煤焦,采用程序升温热重法研究了煤焦-CO2高温气化反应性。主要研究了升温速率、制焦温度和热解速率对煤焦反应性的影响,并对一种高温慢速热解焦(制焦温度为1573 K)的程序升温和等温动力学进行了比较。结果表明:升温速率对煤焦-CO2气化反应有明显影响;制焦温度较高的煤焦反应性较低;快速热解有利于提高煤焦的反应性;由程序升温法和等温法所得活化能随转化率变化呈现不同的趋势,但所得活化能的平均值分别为160.13 kJ/mol和163.21 kJ/mol,十分接近。     

纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合粒子的制备与表征

通过无皂乳液聚合制备了纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合粒子,研究了单体用量对单体转化率和包覆率的影响。利用TGA、TEM、SEM、分光光度计等仪器分析了复合粒子的包覆率、结构形态及其在甲苯中的分散性和稳定性。结果表明:在适当的单体用量下,苯乙烯能以较高转化率聚合并包覆于纳米CaCO3表面;改性后的纳米CaCO3复合粒子在甲苯中的分散性和稳定性良好。将复合粒子分散于苯乙烯中原位合成纳米碳酸钙/聚苯乙烯复合材料,该复合材料的冲击性能比纯聚苯乙烯明显提高。     

不同微结构纳米碳纤维电极的氧还原性能

采用催化化学气相沉积法制备了3种不同微结构的纳米碳纤维,利用高分辨透射电子显微镜和比表面测试等表征手段对纳米碳纤维的微结构和织构进行了分析;采用电化学循环伏安法对不同微结构纳米碳纤维电极的氧还原反应起始电位、峰电位和峰电流等参数进行了考察,并与石墨电极的氧还原性能进行了比较。结果表明:纳米碳纤维具有良好的氧化还原性能,微结构对纳米碳纤维的氧还原反应性能有着重要影响,这可能与不同微结构的纳米碳纤维具有不同的比表面和孔结构以及表面化学性能有关;同时纳米碳纤维也具有较好的电容性能。     

在J2EE架构中数据对象的设计与实现

从数据流角度出发,基于MVC模式设计要求,对数据对象在不同层之间的传输和转换问题进行了深入分析,设计出基于对象化数据在不同层之间的实现思路,基于网络传输和跨平台性考虑,提出了VO和XAO的解决方案,并采用了COMMAND模式进行设计实现。     

对耦合板间接静电放电辐射场的数值分析

静电放电(ESD)抗扰度实验是电磁兼容(EMC)实验和测试技术的一项非常重要的实验之一,主要用于测试电子器件及设备的电磁敏感度.目前该标准规定了2种放电方式:直接放电和间接放电.其中间接放电模拟的是带电操作人员对受试器件放电的情形,这在实际生活中经常发生.本文基于IEC61000-4-2中规定的抗扰度实验平台,采用时域有限差分法(FDTD),结合脉冲函数形式的放电电流波形表达式,在对垂直耦合板实施间接放电情形下,对其附近空间的瞬态辐射场作了数值分析与计算.