粗四氯化钛有机物除钒工艺研究

研究了海绵钛生产中粗TiCl4有机物除钒的工艺过程,通过试验比较了几种有机物除钒的效果,考查了试剂用量和反应温度对粗TiCl4除钒的影响,结果表明自制NR试剂除钒效果较好、试剂用量少、成本低.制备的精TiCl4含钒量≤0.0005%、比色度≤5mgK2Cr2O7/L、TiCl4含量≥99.9%.     

水解制备糠醛催化剂效果减弱原因探讨

实验选用了一种ZSM-5分子筛,采用适当进行改性,作为催化剂用于水解制备糠醛.通过5次间歇反应实验,考察了催化剂使用次数对催化效果的影响,并探讨了催化剂效果减弱的原因.     

医药级橡胶硫化促进剂DM的精制工艺研究

医药级2,2’-二硫化二苯并噻唑（2,2’-dibenzothiazoledisulfde,DM）是一种重要的医药中间体，可由工业级的橡胶硫化促进剂DM精制而成。为了更高效地生产医药级DM，本文采用多种溶剂耦合吸附剂对DM粗品进行了精制提纯，研究了不同溶剂、吸附剂、溶剂的循环次数对精制后DM熔点的影响。实验结果表明，以四氯乙烯为溶剂、活性炭为吸附剂的实验效果最佳，制得的DM熔点为180.1～182.6℃、纯度为99.48%，完全达到医药级DM的产品标准，溶剂循环使用次数以1～2次为宜。本文的重结晶-吸附耦合工艺能有效精制DM，重结晶的溶剂可以重复使用，工艺过程对环境污染较小，所得产物纯度高，是一种绿色、高效、低成本的生产医药级DM的生产工艺。     

生物基2,5-呋喃二甲酸的绿色合成技术综述

生物基芳香二酸2,5-呋喃二甲酸(2,5-furandicarboxylic acid, FDCA)有望部分替代石油基二酸对苯二甲酸(terephthalic acid, PTA)用于高性能高分子材料的合成.本文综述了从5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural, HMF)、糠酸、呋喃、二甘醇酸、己糖二酸、 2,5-二甲基呋喃和2-甲基呋喃制备FDCA的各路线,并详细介绍了HMF的直接氧化法、多相热催化氧化法、光电催化氧化法以及糠酸羧基化、歧化、羰基化等策略合成FDCA.在比较了各路线优缺点的基础上,认为HMF路线和糠酸路线是FDCA规模化生产最有希望的路线,提出未来应在改进催化路线、简化反应工艺、提高分离效率、减少三废含量等方面进行更为深入的探索和研究.     

超滤精制(Ⅱ)

针对超滤过程中的两种操作工艺－间歇分批操作连续操作对小分子的不同分离程度进行对比说明，提出以Ｊ值的大小作为选择工艺的基础。     

采用HS-SPME-GC-MS分析蜂蜜中的5-羟甲基糠醛衍生物

以3种原蜜及其加热浓缩蜂蜜为实验材料，利用顶空固相微萃取联动气质色谱（head space solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）分析技术对比分析其中的5-羟甲基糠醛衍生物的含量。结果表明，利用HS-SPME-GC-MS方法从蜂蜜样品中鉴定出3种5-羟甲基糠醛衍生物；3种物质在质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数r2>0.990；检出限低于3.33×10-2 μg/L，定量限低于3.33 μg/L，加标回收率在80.76%～115.5%。研究发现，糠醛在3种加热浓缩蜂蜜中的含量显著高于对应的3种原蜜，而3-甲基-2-戊酮及2-乙基-1-己醇含量在3种加热浓缩蜂蜜与对应原蜜之间没有显著差异。说明，采用HS-SPME-GC-MS法测定蜂蜜中的糠醛含量可以区分原蜜及加热浓缩的蜂蜜。     

超滤精制(Ⅰ)

针对超滤过程中的两种操作工艺——间歇分批操作和连续操作对小分子的不同分离程度进行对比说明，认为在小分子浓度较大情况下达到同样洗滤程度时，连续操作所耗水量小于间歇操作     

电位滴定法快速测定糠醛

试验用改良硫酸法由稻草（或麦杆）制取糠醛，用电位滴定法测定糠醛蒸馏液中糠醛的含量及产品的纯度，给出了滴定终点的选择依据方法简便易行，准确度达到工业分析的要求图２，表３，参５