稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化合成十六烷酸乙酯的研究

目的 研究稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2 O3催化剂对合成十六烷酸乙酯的影响,确定最佳反应条件.方法 利用溶胶-凝胶法及改性技术制备稀土掺杂纳米固体超强酸SO42-/SnO2-Eu2O3催化剂,并用单因素法研究催化剂的最适宜制备条件;采用正交试验来确定十六烷酸乙酯催化合成的最佳条件.同时利用熔点、红外光谱等手段对产品进行物性和结构表征.结果 Eu2O3的添加量为1.5％（指Eu2O3占SO42--/SnO2的摩尔分数）,硫酸浸渍液的浓度为2.0 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2.5h条件下,制备出的SO42--/SnO2-Eu2O3催化剂具有最好的催化活性.通过正交实验确定的酯化反应优化条件是：在80～85℃的回流反应温度下,醇酸摩尔比为5.0：1.0,催化剂用量为反应物总质量的5.0％,反应时间4.0h,十六烷酸乙酯的酯化率可达97.0％以上.各种分析结果一致表明,催化合成所得之物与十六烷酸乙酯标准相符合.结论 该催化刑具有良好的催化活性和重复使用性,反应条件温和,方法简便,酯化率高,具有很好的工业化应用价值.     

碳酸镁颗粒表面包覆二氧化硅的研究

以正硅酸乙酯为原料,利用溶胶-凝胶法在碳酸镁颗粒表面进行硅酸乙酯水解,生成的硅酸包敷在碳酸镁颗粒表面,然后进行干燥处理,在碳酸镁颗粒表面形成二氧化硅膜;采取正交实验研究了不同的条件对包敷效果的影响,对包敷后的碳酸镁表面进行了XRD分析.结果表明碳酸镁表面包敷了一层二氧化硅,包敷二氧化硅后的碳酸镁分解速度降低,包敷后的碳酸镁可以作为制备泡沫金属的发泡剂.     

芳基失水甘油酸乙酯的合成

研究了芳基甲醛和氯乙酸乙酯在相转移催化剂聚乙二醇／碳酸钾催化下发生Darzans缩合反应,反应转化率大于70%,制得系列3-芳基失水甘油酸乙酯,产品结构经     

三氮唑羧酸乙酯类席夫碱的合成及结构表征

利用氨基三氮唑羧酸乙酯与取代芳香醛反应,合成了８种５－氮基－１－Ｈ－１,２,４－三氮唑－３－羧酸乙酯类席夫碱,通过ＵＶ,ＩＲ,＾１Ｈ ＮＭＲ和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

糠醛相对糠醇重量校正因子的测定

利用大口径毛细管色谱柱测定了糖醛相对于糖醇的色谱峰面积,并计算了糖醛相对糖醇的重量校正因子可用于准测定糖醛催化加氢生产糠醇时糖醛的残留量,该方法较现有的直羟胺肟化法测定要快速、准确。     

采用水解法制备壳-核式SiO2/TiO2复合颗粒

以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料采用水解法制备了单分散的SiO2／TiO2复合微粒；运用傅里叶红外光谱(FTIR)、原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等测试方法对所得复合微粒进行了表征．AFM和TEM的观察结果表明，SiO2／TiO2复合粒子呈核一壳结构，内核粒径约130nm、表面SiO2包覆层厚度约30nm．XRD分析表明复合微粒内核为锐钛矿型二氧化钛，表面包覆层为非晶态SiO2．此外紫外-可见吸收谱表明该复合微粒具有优良的紫外屏蔽和可见透过的光学特性。     

L-谷氨酸-5-乙酯及其金属配合物的合成、表征和催化活性

以L-谷氨酸为原料合成了L-谷氨酸-5-乙酯,并对其进行了X-射线单晶衍射测定.测量结果表明:L-谷氨酸-5-乙酯属单斜晶系,P2(1)空间群,其中a=9.691(3),b=5.2631(17),c=17.297(6);β=90.752(5)°.通过L-谷氨酸-5-乙酯分别与MgCl2.6H2O和Ca(OH)2反应,合成得到了Mg(II)和Ca(II)的金属配合物.比色法测试结果表明:L-谷氨酸-5-乙酯与镁和钙形成的配合物对三磷酸腺苷二钠的分解反应具有较好的活性.     

阿魏酸异辛酯的绿色合成

以阿魏酸乙酯和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,经酯交换反应合成阿魏酸异辛酯.分别考察物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等对合成反应的影响,并采用核磁共振氢谱和红外光谱确定产物结构.实验结果表明:在阿魏酸乙酯0.02 mol,异辛醇、阿魏酸乙酯和对甲基苯磺酸的量的比为8:1:0.1,反应温度80℃,反应时间10...     

合成荧光胺的研究

本文描述了荧光胺合成路线的缩短和改进。作者以邻苯二甲酸二乙酯为原料,经缩合、环氧化、裂解开环和螺环化等六步反应代替七步,制备了荧光胺及代其衍生物对氯荧光胺。前者的产率为15.8%,比文献值增加两倍。改进的关键在于:①中间产物钠代-2-羰乙氧基-1,3-茚满二酮(Ⅱ)直接生成2-苄叉-1,3-茚满二酮(Ⅳ)而不必分离其前身1,3-茚满二酮(Ⅲ);②反应中的温度及浓硫酸用量对反应条件予以优化,求得了反应条件与产物产率和反应时间之间的明显关系。衍生物的应用性能较荧光胺本身为优。     

丙酮酸乙酯的合成研究

叙述了以丙酮酸与无水乙醇为原料,在催化剂存在下,反应合成丙酮酸乙酯的过程。选择了合适的原料配比、催化剂、脱水剂用量等反应条件,反应所得到的丙酮酸乙酯收率为82.5%;本实验反应过程简单,适合工业化大生产。