3-溴-2-羟亚胺基-丙酸乙酯及其衍生物的合成

采用以乳酸乙酯、溴代丁二酰亚胺和盐酸羟胺为原料的新工艺,制备了溴代丙酮酸乙酯肟。通过溴代和氧化反应过程中生成的溴代丙酮酸乙酯粗品不需分离,在氯仿和甲醇混合溶剂中,直接与盐酸羟胺缩合,经处理得白色结晶,收率为48%;通过温和的酯化反应,首次合成其衍生物3-溴-1-萘甲酰亚胺基丙酸乙酯(3),并通过了1HNMR,13C-NMR和元素分析等表证。     

不同流加策略对内生真菌拟茎点霉生产去乙酰真菌环氧乙酯的影响

去乙酰真菌环氧乙酯是红树林内生真菌拟茎点霉(Phomopsis sp.)的次级代谢产物,为罕见的去乙酰真菌环氧二烯类化合物,结构十分新颖,具有较好的抗肿瘤活性.本实验以诱变后获得的拟茎点霉A818为出发菌株,采用发酵罐对拟茎点霉A818进行培养,考察了不同发酵策略对去乙酰真菌环氧乙酯积累的影响,获得了适合去乙酰真菌环氧乙酯发酵生产的流加策略.与间歇培养相比,分别流加麦芽糖和马铃薯煮汁均能显著提高去乙酰真菌环氧乙酯的积累量,而且将糖质量浓度控制在30～40 g/L利于去乙酰真菌环氧乙酯的积累.实验最终确定的发酵策略为:前期恒速流加马铃薯煮汁同时变速流加麦芽糖,并控制糖质量浓度在30～40 g/L的联合流加方式.采用该发酵策略对拟茎点霉A818进行发酵,最终去乙酰真菌环氧乙酯质量浓度达到184.0 mg/L,为间歇发酵的4.64倍.     

具有乙氧羰苯氧基、甘氨酸乙酯和甲氧基乙氧基乙氧基侧链聚膦腈的合成及性能研究

 通过大分子亲核取代反应合成了可生物降解、具有温度响应性的、具有乙氧羰苯氧基、甘氨酸乙酯和甲氧基乙氧基乙氧基侧链的聚膦腈,用³¹P NMR、¹H NMR、IR、元素分析、DSC和GPC对其结构进行了确证.此聚膦腈的温度响应性能研究结果表明,在较高浓度的缓冲溶液中,其低临界溶液温度(LCST)不受浓度和pH值的影响;而在低浓度时,其LCST随浓度的减小而升高.亲脂性的乙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的引入,使此聚膦腈的LCST低于聚二(甲氧基乙氧基乙氧基)磷腈,而更接近于人体温度.对聚膦腈的水解降解性能研究结果表明,聚膦腈在碱性条件下的降解略快于在酸性条件下的降解,在中性条件下的降解最慢.这个新的聚膦腈在生物医用材料上具有潜在的应用价值.     

诱导子对拟茎点霉139产去乙酰真菌环氧乙酯的调节作用

去乙酰真菌环氧乙酯(DAM)是红树植物秋茄内生真菌拟茎点霉A123菌株产生的次级代谢产物,为了进一步提高DAM的产量,选择和制备了13种诱导子,对具有较强抗肿瘤活性的139菌株进行诱导,考察诱导子对菌株产DAM的调节作用.结果表明,白色假丝酵母菌(Candida albicans)细胞壁制备物和壳聚糖具有显著的正调节作用;采用CCD设计响应面实验获得最佳诱导条件为:发酵144 h后加入100 mg/L壳聚糖,通过高效液色谱仪测定DAM最高产量,其峰面积可达2 296.38,比同批空白对照提高36%.     

头孢唑兰活性酯合成工艺改进

在混合溶剂条件下,以亚磷酸三乙酯替代三苯基磷做缩合催化剂,改进头孢唑兰活性酯的合成工艺。经正交实验,考察溶剂、温度和时间等因素对活性酯收率和质量的影响,确定最佳工艺条件为:n(氨噻二唑肟乙酸)∶n(二硫化二苯并噻唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶1.1∶1.2,V(二氯甲烷)∶V(乙腈)=1∶1,反应温度为25℃,反应时间4 h。在此条件下,产品收率可达94.8%,HPLC测定纯度为99.2%。     

肉桂酸乙酯的合成研究

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2催化剂，对以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应条件进行了研究。实验结果表明；TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，最佳反应条件为；醇酸物质的量比为9：1,催化剂的用量为反应物料总量的2.0%，反应时间3.0h，上述条件下，肉桂酸乙酯的产率为58.7%。     

微波辐射硅钨酸催化合成肉桂酸乙酯

肉桂酸与乙醇在硅钨酸催化、微波辐射下，反应得肉桂酸乙醋，微波功率为340w，反应时间20min，酸醇比为1：7mol，转化率达到93％．探讨了各种因素对产品收率的影响，选择出了最佳反应条件．     

气相色谱法直接测定白酒中乙酯类物质的含量

利用气相色谱法直接白酒中主要芳香成分乙酯类物质的含量与溶剂提取法和富集法进行比较，具有方法简单、分析速度快，分析结果准确等优点。     

丙二酸二乙酯相转移烷基化反应的协同作用

研究了使用Ｗｏｎｇ盐、聚乙二醇为相转移催化剂、丙二酸二乙酯与烷基化试剂在碳酸钾存在下的固－液相转移烷基化反应。研究表明，在一定反应时间内对于Ｗｏｎｇ盐催化剂加入量超一定量后，产物收率不再提高；若在此界量后，协同使用Ｗｏｎｇ盐与聚乙二醇，则产率仍可提高，从而表现出协同作用。