LC-MS法测定新型VMAT2抑制剂LPM3770164中的樟脑磺酸酯

本文建立了LC-MS法对LPM3770164中的樟脑磺酸甲酯(MCS)、樟脑磺酸乙酯(ECS)进行定量检测。采用色谱柱ACQUITY UPLC Peptide CSH C18(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈(90∶10,V/V)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子化选择离子监测模式进行检测。经方法学验证结果表明,MCS在1.97～14.79 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9);ECS在1.90～14.26 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9)。通过加样回收率试验,MCS、ECS的平均回收率(n=9)分别为98.5%、99.1%。研究表明该方法操作简便,灵敏度高,可用于LPM3770164中樟脑磺酸甲酯、樟脑磺酸乙酯的测定,并为其质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定精稳杀得含量

精稳杀得又名精吡氟禾草灵是日本生物技术公司研制并与Syngenta公司共同开发的芳香苯氧丙酸类除草剂。化学名称为(R)-2-[4-(5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯。目前国内外有关精稳杀得含量测定的仪器分析方法较少,采用甲醇/水体系,在OB-H色谱柱上,以邻苯二甲酸二乙酯为内标液进行色谱分析。该方法分离效果好。     

乳酸乙酯催化氧化合成丙酮酸乙酯

在固定床反应器上研究了Ａｇ－ＮａＹ分子筛催化剂常压气相催化氧化乳酸乙酸乙酯合成丙酮酸乙酯的反应。运用Ｘ射线粉末衍射法（ＸＲＤ）、扫描电镜法（ＳＥＭ）、比表面及孔容测定法（ＢＥＴ）等手段表征了催化剂的物理和化学性质,结果显示５００℃焙烧,载银质量百分数为６４．２％的催化剂具有最好的活性和稳定性。     

6-(2,4-二氯苄氧基)-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯的合成

本文设计并合成了一个未见文献报道的抗球虫化合物——6-(2,4-二氯苄氧基)-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯。化合物的结构经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。     

壳聚糖催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以壳聚糖为催化剂,以无水乙醇为溶剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成香豆素-3-羧酸乙酯。对影响香豆素-3-羧酸乙酯产率的因素如反应物物质的量比、反应时间、催化剂用量、溶剂用量、反应温度等进行了研究。结果表明:丙二酸二乙酯0.06 mol、水杨醛0.05 mol、反应时间120 min、壳聚糖3.0 g、无水乙醇10.0 mL、反应温度70℃时,香豆素-3-羧酸乙酯的产率可达87%。催化剂催化效率高,对环境友好,可重复使用。     

乙酰丙酸乙酯与苯甲醛反应的区域选择性研究

乙酰丙酸乙酯与苯甲醛的反应是碱催化条件下碳负离子的亲核加成反应,利用特殊的反应区域选择性可以合成不同结构的不饱和酮、羧酸或酮酸等重要的有机化合物.采用密度泛函量化计算方法(DFT)中的B3LYP方法在6-31G水平上,从反应中间体及产物的几何结构、能量、电荷密度等方面对该反应的区域选择性进行了理论研究;通过考察反应条件对实验结果的影响,对其反应的区域选择性进行了实验研究.研究结果表明:理论研究结果很好地解释了实验所得反应区域选择性的规律,即反应的主产物1a收率最高可达92%.     

合成乳酸乙酯催化剂的研究进展

乳酸乙酯是无毒,可生物降解,溶解性能好并可取代有毒的卤化物溶剂,是工业上及消费者中有广泛用途的"绿色溶剂".合成乳酸乙酯催化剂的研究对于乳酸乙酯的生产具有重大影响.评述了对甲苯磺酸,阳离子交换树脂,六水三氯化铁,氯化亚锡,三氯化铝,改性氧化锆,铁钾矾,十二水合硫酸铁铵,稀土硫酸盐,一水硫酸氢钠,复合固体超强酸,杂多酸,分子筛,离子液体和脂肪酶等催化剂催化合成乳酸乙酯的合成方法.     

酵母胞外酶处理对模拟葡萄汁发酵过程中辛酸乙酯和乙酸苯乙酯生成的影响

分析两株优选非酿酒酵母胞外酶处理对酒精发酵过程中辛酸乙酯和乙酸苯乙酯生成的影响,旨在揭示其增香酿造的应用潜力。提取葡萄汁有孢汉逊和发酵毕赤两株酵母胞外酶,以模拟葡萄汁为发酵基质,添加目标香气成分对应糖苷底物,按照β-D-葡萄糖苷酶活5U/L的标准添加酵母胞外酶、AR2000酶和果胶酶制剂,酿酒酵母启动酒精发酵,每隔24h取样进行目标香气物质的GC-MS定量分析。结果表明,两株酵母胞外酶均表现出较高的风味酶活性,葡萄汁有孢汉逊胞外酶中α-L-阿拉伯糖苷酶、α-L-鼠李糖苷酶和β-D-半乳糖苷酶活性较高,发酵毕赤胞外酶中β-D-葡萄糖苷酶、酯酶和蛋白酶活性较高。发酵过程中辛酸与辛酸乙酯的最大生成区间是发酵的第4~8天,而后趋于下降,而苯乙醇和乙酸苯乙酯的最大生成区间是发酵的第6~14天,之后趋于平稳。相比于商业糖苷酶和果胶酶,葡萄汁有孢汉逊和发酵毕赤胞外酶促进辛酸乙酯和乙酸苯乙酯生成的效果更好,其中促进辛酸乙酯的生成量接近对应糖苷水解最大生成量的3倍；葡萄汁有孢汉逊和发酵毕赤酵母胞外酶促进苯乙醇的生成量远大于糖苷最大生成量,发酵结束时促进乙酸苯乙酯的生成量接近空白对照生成量的2倍。葡萄汁发酵过程中,优选酵母胞外酶处理主要是从促进酵母酯代谢的角度促进辛酸乙酯和乙酸苯乙酯的生成,且促进生成量远高于对应糖苷的水解生成量,因此有利于葡萄酒相关酯类的生成。     

1,3-茚二酮的合成

分别采用邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯为原料,通过C la isen缩合、水解、脱羧反应,合成了1,3-茚二酮,产率分别是35%和34%。     

SO42-/TiO2-SnO2/La3+催化合成乳酸乙酯

探讨了SO4^2-／TiO2-SnO2／La^3 固体超强酸的制备方法,得出了最佳制备条件：La^3 浓度为0．1mol／L,H2SO4浓度为1．0mol／L,浸渍TiO2和SnO2的时间为24h,焙烧温度为450℃,焙烧时间为1．5h,并将其应用于乳酸乙酯的合成反应中．实验结果表明,最佳酯化条件为：醇酸物质的摩尔比为1．5：1．0,催化剂用量为乳酸质量的1．5％,反应时间为11h,乳酸乙酯的产率达47．56％。