SO4^2-／SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成研究

目的研究自制固体超强酸对乳酸乙酯的合成反应的催化效果，寻求乳酸乙酯的最佳合成条件。方法采用溶胶凝胶法制得SiO2-ZrO2基质材料，然后将其通过浸渍法制备了SO4^2-／SiO2-ZrO2固体超强酸，对SO4^2-／SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应进行了研究。结果SO4^2-／SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应适宜的反应条件为：预焙烧温度为200℃，浸泡硫酸浓度为1．0mol／L，硅锆摩尔比为15，焙烧温度为500℃，醇酸比为3时，酯化率可达92．79／6。XRD对固体超强酸的分析结果表明，其中SiO2是三斜晶型，ZrO2是四方晶型。结论自制的SO4^2-／SiO2-ZrO2固体超强酸的对乳酸乙酯的合成反应具有良好的催化效果，适宜推广应用。     

紫外分光光度法测定苄基甘氨酸乙酯

建立测定苄基甘氨酸乙酯的紫外分光光度法。苄基甘氨酸乙酯浓度在0～54.82μg·mL-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.8×103L·mol-1·cm-1。样品加标回收率平均值为102%,方法变异系数为0.47%。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于不同工艺路线生产苄基甘氨酸乙酯的测定。     

2-丁烯酸乙酯的合成

以2-丁烯酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂,苯为溶剂,在四甲基氯化铵存在下制备2-丁烯酸乙酯。考察了各因素对产物收率的影响,合理的反应条件为:反应时间10 h,n乙醇∶n2-丁烯酸=2.0∶1.0,在此条件下,2-丁烯酸乙酯的收率达84%。产物结构经红外光谱,元素分析,1H NMR得到表征。     

紫外线吸收剂PMPP的合成新方法

采用新工艺合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯(PMPP).苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,再在乙醇中与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到产品PMPP,总收率为80%.通过1 HNMR和13 CNMR表征了化合物的结构.     

钯催化交叉偶联法合成7-乙炔基-2-芴基膦酸二乙酯

以芴为原料,通过卤代、Sonogashira偶联、钯催化交叉偶联反应等合成了目标化合物7-乙炔基-2-芴基膦酸二乙酯.采用核磁共振谱(1 H、13 C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行结构表征,表征数据与化合物结构相符.本文采用一步法直接合成膦酸酯,与传统的两步法相比,操作步骤更加简化,反应条件温和,避免使用五氯化磷、二氧化硫等毒性原料,钯催化交叉偶联反应产率高达91%.     

纳米TiO2／SiO2材料的制备及其对Cr3＋的吸附性

以硅酸乙酯和钛酸丁酯为原料用溶胶凝胶法制得相应的TiO2／Si02材料凝胶,再通过静置、干燥、煅烧等方法制得相应的纳米TiO2／SiO2材料粉体,并研究了在不同震荡时间、不同吸附剂用量、不同吸附温度下纳米TiO2／SiO2材料对铬离子的吸附性。     

不同固化液对相分离微球体外性质的影响

本研究的目的是对比油酸乙酯和正庚烷两种体系的固化液对相分离法所制备的醋酸奥曲肽微球体外性质的影响.固定相分离阶段处方工艺,改变2种固化液体系中乙醇含量,以形貌、粒径、载药量、溶剂残留及体外累计释放为指标,对比2种体系形成的微球体外性质差别.结果表明,增加乙醇的用量,微球载药量、药物突释量降低,且能够减少二氯甲烷在微球内的残留量.在乙醇加入量相同的情况下,油酸乙酯体系形成的微球体外释放快于正庚烷体系形成的微球.2种不同固化液的对比研究为更好地理解相分离法微球形成过程提供了一种新的思路.     

聚氨酯表面ATRP接枝甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

通过与2-溴代异丁酰溴(BiB)反应,在臭氧(O₃)处理过的聚氨酯(PU)表面引入α碳上带酯基的烷基溴代物;在此基础上引发原子转移自由基聚合(ATRP),制备聚甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(PDMAEMA)。采用水接触角、X射线光电子能谱(XPS)、全反射红外光谱(ATR-FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)等表征测试手段对PU表面处理和接枝过程进行了研究。结果表明：O₃处理23min时,PU薄膜表面亲水性最好;在PU薄膜表面成功接枝上PDMAEMA分子链,分子量及其分布(PDI)分别为4.85×10⁴和2.095。     

酒石酸在合成手性化合物中的应用Ⅰ L-(-)-2,3-O-亚甲基苏力糖醇和L-(+)-2,3-O-亚异丙基苏力糖醇的制备

通过较为简便的方法合成了可用于手性化合物合成的L-(-)-2,3-O-亚甲基苏力糖醇和L-(+)-2,3-O-亚异丙基苏力糖醇。     

溶胶-凝胶法制备PVC/SiO_2杂化材料及其性能研究

通过甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷同正硅酸乙酯共水解,在ＳｉＯ２ 表面引入能与ＰＶＣ相容的极性基团,制备了ＰＶＣ／ＳｉＯ２ 杂化材料的透明薄膜．讨论了溶剂对材料、结构的影响,通过红外分析,透射电镜研究了杂化材料的形态和通过动态力学分析,力学性能分析研究了无机组份对材料性能的影响