SiCl_4制备正硅酸乙酯的工艺研究

为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。     

脉冲电场对乳酸乙醇酯化反应的影响

引入脉冲电场(PEF)强化乳酸乙醇酯化反应,分析了脉冲电场强度、体系温度以及体系是否含水对酯化反应的影响,并探讨了反应活化能的变化.结果显示:温度为30℃、流速为50 mL/min、反应时间一定时,PEF对乳酸乙醇酯化反应的促进作用随着场强的增加而增强；施加25 kV/cm的PEF反应10h,乳酸乙酯的生成量是不施加P...     

硝酸酯分子结构和水解机理研究（Ⅱ）─—硝酸乙酯

该文运用ＳＣＦ—ＭＯＡＭ１方法，通过能量梯度全优化计算，求得了硝酸乙酯的反式和傍式两种分子构象，两种构象间的能量差为３．５１ＫＪ／ｍｏｌ。傍式比反式稳定，反式—傍式旋转势垒为２．３４ｋＪ／ｍｏｌ。由ＡＭ１法计算，制作了硝酸乙酯的碱性ＳＮ２水解位能曲线，求得活化能为６３．６０ｋＪ／ｍｏｌ。讨论了水解过程中反应体系的几何构型和电荷分布的变化规律。     

D,L-丙交酯合成乳酸乙酯的研究

研究了D,L-丙交酯在浓硫酸催化作用下,与乙醇进行酯交换反应合成乳酸乙酯。对所合成的产品进行了红外光谱,气相色谱-质谱分析,并确定了最佳反应条件。研究结果表明,在最佳反应条件下,乳酸乙酯产率达78.6%,产品纯度为100%。合成过程中没有水生成,无需水分离过程,简化了合成工艺。     

系列取代2-甲酸乙酯吡咯的合成

通过对3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成研究，提出在氩气保护下，以氧代烯醇钠盐与氨基丙二酸二乙酯为原料制备取代2－甲酸乙酯吡咯的方法，提出了3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成产率，并用此方法合成了系列取代2－甲酸乙酯吡咯。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐与苯乙烯两亲共聚物的共聚活性

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺盐(QASDMAEMA)-溴代乙烷(MAEB)、溴代丁烷(MABB)、硫酸二甲酯(MADMS)及磷酸三甲酯(MATMP)季胺盐和苯乙烯(St)为单体,采用溶液自由基共聚合方法,合成了一类新型阳离子两亲共聚物.用元素分析确定两亲共聚物的组成,详细地研究了两类单体的共聚活性,比较了Finemann-Ross法和线性化(YBR)法,并得出四对共聚单体(MAEB/St、MABB/St、MADMS/St及MATMP/St)的竞聚率,其分别为:rMABB=0.44, rSt=0.15; rMAEB=0.66, rSt=0.36; rMADMS=0.66, rSt=0.27; rMATMP=0.34, rSt=0.49.最后,用Price-Alfrey的Q-e关系式研究了单体的共轭性和极性因子.     

利用不对称交叉偶联反应合成S-(+)-萘普生

用β-氨基烷基膦的NiCl2配合物为手性催化剂,以6-甲氧基-2-溴萘和a-溴代丙酸酯的有机锌试剂为原料,通过不对称交叉偶联反应合成S-(+)-萘普生.     

甲酰胺对正硅酸乙酯水解的影响机理

介绍一种低温法制造玻璃的方法,该方法利用醇盐即M(OR)X进行水解和缩聚反应,形成凝胶玻璃;以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,详细讲述甲酰胺作为化学添加剂对TEOS水解的影响机理,即起着碱催化剂的作用.     

β-丙烯酰氧基丙酸甲氧基乙酯的合成

以丙烯酸为原料,通过亲核加成反应合成了β-丙烯酰氧基丙酸,然后再与乙二醇单甲醚反应,得到β-丙烯酰氧基丙酸甲氧基乙酯.讨论了不同影响因素如阻聚剂、脱水剂和反应时间对合成反应以及转化率的影响;分别用红外光谱法、气相色谱-质谱联用法表征了产物,同时用液相色谱分析了产物的含量;采用乳液聚合法合成了该单体的聚合物,并用DSC测定了聚合物的玻璃化转变温度.结果表明,选择阻聚剂对苯二酚、脱水剂苯有利于合成反应,体系转化率高;所合成单体均聚物的玻璃化转变温度为-54 ℃.     

铬（Ⅲ）—尼克酸乙酯的制备及其电子光谱的研究

本文报道了配合物[Cr(Enic)_2(H_2O)Cl_3]·H_2O 的制备方法,并通过测定配合物的电子光谱,给出了铬(Ⅲ)d 电子的系列跃迁参数.