三(巯基乙酸乙酯)锑的合成及性能研究

研究了巯基乙酸酯化反应的催化剂,采用一种新型的有机酸作催化剂与国外常用的无机酸比较,具有实验步骤简单、产率高的特点。以自制的巯基乙酸乙酯与三氧化二锑反应首次合成了三(巯基乙酸乙酯)锑。对产品进行了红外光谱分析及各项理化指标的测试,研究了其在PVC塑料中的热稳定性能。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

四水硫酸铈催化合成丁二酸二乙酯及催化剂失活原因分析

以Ce(SO4)2.4H2O为催化剂合成了丁二酸二乙酯,考察了影响反应的条件并获得最优的试验结果。并从理论上分析了催化剂失活的原因,认为四水硫酸铈的催化活性与表面质子酸性质有关。在反应过程中,催化剂发生结晶水的丢失,铈离子价态的降低及晶体结构的变化,使催化剂的质子酸量降低,质子酸强度减弱,从而导致催化剂的催化活性下降。     

纳米KF/Al2O3的制备及其催化活性的研究

将纳米Al2O3粉体经一定浓度的KF浸泡活化后制成纳米固体碱KF／Al2O3，将其用于催化合成氰乙基丙二酸二乙酯的Michael加成反应以考察其活性．分析了纳米固体碱制备过程及Michael加成反应过程中各因素的影响，研究结果表明，较好的制备条件是：负载46．5％KF／Al2O3；浸渍温度：65℃；浸渍溶剂：乙醇；表面活性剂：PEG6000和PEG400按摩尔比1：1混合使用；煅烧温度：400℃，此时获得的KF／Al2O3活性最高．当催化剂用量以F-计为0．03mol，反应原料丙二酸二乙酯与丙稀腈之比为3：1，反应时间为2h，加成反应的转化率最高．     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼，该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N，N’-二酰基肼3a一3g，然后在PC吗作用下，脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析，IR，’HNMS对其结构进行表征，并对其裂解途径进行了探讨。     

聚丙烯酸乙酯包覆奥克托金（HMX）的研究

目的研究聚丙烯酸乙酯对奥克托金（ＨＭＸ）的包覆效果．方法制备聚丙烯酸乙酯乳液,并对ＨＭＸ进行包覆．分别采用光电子能谱分析仪（ＸＰＳ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）、差热扫描热分析仪（ＤＳＣ）、感度测定仪等对包覆ＨＭＸ样品进行表征和分析,得到聚丙烯酸乙酯包覆ＨＭＸ的最佳条件．结果及结论ＨＭＸ的最大包覆度可达６４．０％,包覆膜厚度约０．３μｍ,包覆后的ＨＭＸ热分解温度基本不变,感度有所下降．     

N—酰基—（R）—四氢噻唑—2—硫酮—4—羧酸乙酯与外消旋氨基酸的 …

Ｎ－乙酰基－（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯及Ｎ－苯甲酰－（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯同外消旋的丙氨酸，蛋氨酸，苯丙氨酸，亮氨酸反应，得到光学活性Ｎ－酰基氨基酸２ａ－ｆ及光学活性氨基酸３ａ－ｆ。     

2－苯亚甲基－3－丁酮酸乙酯与芳香胺的Mannich反应

２－苯亚甲基－３－丁酮酸乙酯与芳香胺和ｗ＝３７％甲醛水溶液或芳胺和甲醛的缩合物在氯化氢－无水乙醇存在下可直接发生的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得到１－对位取代芳基－２－苯基－３－羰乙氧基－哌啶－４－酮。共合成了６个新化合物，产率为４７％～６１％，用ＩＲ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲＭＳ和元素分析确定了结构。     

用钨杂多酸／膨润土催化剂催化合成丙酸乙酯

膨润土不经传统的交联反应，直接进行改性，经钨杂多酸处理制得催化剂，用连续流动法气－固相催化合成的丙酸乙酯，获得了很好的催化效果，用吡啶吸附红外、ＳＥＭ、ＩＣＰ、ＤＴＡ等手段表片了催化剂。同时对丙酸和乙醇反应动力学条件进行了探讨，得出获得高酯产率的适宜反应条件。     

苯并－15－冠－5用作气相色谱固定液的色谱性能研究

研究了苯并－１５－冠－５用作气相色谱固定液的热稳定性、化学稳定性、极性、选择性和使用温度范围等色谱性能，并初步探讨其分离机理。将苯并－１５－冠－５直接涂渍在１０２白色担体上制备而成的填充柱，能在较低的柱温下，对Ｃ＿１－Ｃ＿６脂肪醇、Ｃ＿１－Ｃ＿６脂肪酸乙酯和乳酸乙酯以及其它有机混合物进行良好的色谱分离。