有机锡(IV)配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2的合成、表征和晶体结构〖DK)〗

 以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm,b = 1256(2) nm, c= 1329(2) nm, α= 8229(3)°,β = 71.83(3)°,γ= 65.36(3)°, V= 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1,Dc= 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736,R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074。测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构。内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。     

梯形锡氧簇合物[二氯双(μ-乙氧基)双(μ3-氧)八苯基四锡(IV)]的合成及晶体结构

本文报告一种新的梯形锡氧簇合物[二氯双μ-乙氧基）双（μ3-氧）八苯基四锡（Ⅳ）]的合成及晶体结构特征。晶体分析结果表明：标题化合物分子式为C52H50Cl2O4Sn4,属于单斜晶系,P21/n空间群,具有平面中心对称的Sn4O4梯形结构。分子中所有锡原子都为五配位的变形三角双锥构型。分子间靠较弱的C—H…π作用力和范德华作用力相互聚集在一起。     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

三苯基锡2,6-萘二酸酯的合成及结构表征

三苯基氢氧化锡与2,6-萘二酸反应得到了一个三苯基有机锡羧酸酯.通过元素分析、红外光谱及核磁共振波谱等测试手段对该化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=14.350 1(14),b=7.734 6(7),c=17.911 5(17),α=γ=90°,β=93.694 0(10)°,V=1 983.9(3)3,Z=2,Dc=1.530 mg/m3,R1=0.049 6,wR2=0.1 108.     

单不饱和脂肪酸甘油酯的合成

本文对不饱和脂肪酸与甘油在不同条件下的直接酯化进行了对比研究,确立了单不饱和脂肪酸甘油酯合成的优化条件:弱酸催化剂,脂肪酸/甘油(摩尔比)1:3,反应温度250℃,反应时间3hr,酯化产物中单酯含量高达76.50％。     

黄腐酸有机锡羧酸酯的合成及抗肿瘤活性

以黄腐酸和有机锡化合物为原料,合成了8个新的有机锡化合物.通过红外光谱、元素分析、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其进行结构表征,并利用MTT法测定了目标化合物的体外抗肿瘤活性.结果显示,目标化合物对人急性骨髓白血病细胞(KG-1a)、大鼠肾上腺髓质嗜铬瘤分化细胞(PC12)和人慢性髓原白血病细胞(K562)均有较好的增殖抑制作用.其中三苯基锡黄腐酸酯(3g)、三环己基锡黄腐酸酯(3h)能较强地抑制被测的三种癌细胞,IC_(50)值在10.79~29.22 mg/L~(-1),抑制效果最好为10.79±0.37 mg/L~(-1);二甲基锡黄腐酸酯(3a)、二辛基锡黄腐酸酯(3f)对PC12细胞的抑制作用也较好,其IC50值分别为34.41±0.61、52.41±1.58 mg/L~(-1).     

浅谈马氏规则在烯烃亲电加成反应中对产物的预测

马氏规则是在烯烃的亲电加成反应中预测产物的重要经验规则，然而它通常的表述有一定的局限性。从更实质的角度进行表述，从而扩大了马氏规则的应用范围。     

几种有机锡化合物对小鼠外周血T和B淋巴细胞的影响

从免疫毒理学角度研究了氯化三丁基锡（ＴＢＴＣｌ）、氯化二丁基锡（ＤＢＴＣｌ）和氯化一丁基锡（ＭＢＴＣｌ）对小鼠免疫系统的影响。采用外周血液淋巴细胞酸性α－醋酸萘脂酶（ＡＮＡＥ）检测法和溶血分光光度测定法，对小鼠腹腔注射０．０１～０．１０μｇ／ｋｇＴＢＴＣＬ可增加Ｔ－淋巴细胞数量和诱导抗体的产生。而高于此剂量范围作用７ｄ，各指标则呈现不同程度的下降趋势，０．０１μｇ／ｋｇＤＢＴＣＬ对小鼠免疫系统无明     

二步法合成烷基糖甙表面活性剂

采用二步法将葡萄糖与两种不同链件醇混合合成烷基糖甙，以ＨＰＬＣ分析了不同反应条件下合成产品的组成，并确定了最适合成反应条件：糖／丁醇摩尔比为１：３、糖／十二醇摩尔比为１：２、催化剂量为８ｍｌ硫酸、反应总时间为３．５ｈ。