~13C—NMR谱化学位移与离子型消去反应历程

通过将~(13)C—NMR谱化学位移与离子型消去反应历程相关联,得出在讨论反应物的结构对离子型消去反应历程的影响时,可用反应物结构中α—C和β—C的~(13)C—NMR化学位移的差值作为判据的结论,并给出了一般判据。     

(Z)-3-三(对甲苯基)锡基-1,1-二苯基烯丙醇的合成、表征及性质

利用三（对甲苯基）氢化锡与１,１－二苯基炔丙醇的加成合成了（Ｚ）－３－三（对甲苯基）锡基－１,１－二苯基烯丙醇,通过元素分析、１ＨＮＭＲ、ＩＲ光谱、紫外光谱、ＴＧＡ－ＤＳＣ热分析等对其进行了结构表征和性质研究．     

新型离子型有机锡化合物的合成及［H2N(i Pr)2］［(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2］·CH3CH2OH晶体结构研究

在有机胺的存在下,(Ph)3SnCl与HOOCCH2COOH反应,得到了一系列的五配位阴离子型有机锡化合物,分子结构通式为：Q ［(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2］ ·CH3CH2OH (Q= HNR3=H2NEt2 (1), HN(iPr)2 (2), N(nPr)3 (3),N(nBu)3 (4),HN((CH2)4CH3)2 (5),并通过IR,1H NMR,元素分析对这些化合物进行了表征测定了［(iPr)2NH2］［(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2］·CH3CH2OH (2)的晶体结构结果表明,化合物由3个锡原子的单体组成,锡原子为三角双锥结构,晶胞参数a=1426 3 (10) nm,b=1999 6 (13) nm,c=2318 84(16) nm,β=90°,Z=8     

[（n-C4H9）2Sn（2-PyC02）2（H20）]的合成、晶体结构

利用三丁基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1：1摩尔比反应，合成了非预期有机锡配合物[(n—C4H9)2Sn(2一PyC02)2(H20)]。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。测试结果表明，该配合物为单体结构，锡原予呈七配住畸变五角双锥构型。通过配位水分子和游离羰基氧原子的氢键作用，形成了二维网状结构。     

二苄基二氯化锡及其三苯基氧化膦配合物的合成

采用锡粉、苄基氯为原料，二甲苯为溶剂，少量水作催化剂，直接合成了二苄基二氯化锡（１），得率为９０％。还合成了其三苯基氧化膦配合物（２），得率为９５％。对（１）、（２）进行了熔点测定、元素分析、摩尔电导率、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ等研究。结果表明，（１）、（２）在丙酮中为非电解质；（２）是一个新化合物，其中心锡原子为五配位。     

梯形二聚体二正丁基锡羧酸酯的合成和晶体结构

将(n-Bu2Sn)2O(二正丁基氧化锡)与有机酸HL(HL=2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸)在苯中进行脱水,用乙醇重结晶,获得新型二正丁基锡羧酸酯[(n-Bu2Sn)4(L)2O2(OC2H5)2](1).采用元素分析、1HNMR、FT-IR和晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:3个双锡双氧环构成以平面Sn2O2为中心的对称梯形二聚体结构;2个环内Sn原子为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型;2个环外Sn原子均为六配位,构成以Sn原子为中心的扭曲单加帽三角双锥构型.     

离子型有机锡羧酸酯化合物的合成及产物的抑菌活性

在有机胺的存在下,Ph3SnCl与HOOCCH2CH2COOH反应,得到了五配位阴离子型有机锡羧酸酯化合物,通过IR、1H NMR、13C NMR、元素分析等方法对产物结构进行表征,确定其结构.同时测定产物的抑菌活性.结果表明,合成的6种离子型有机锡羧酸酯对农作物病菌均有较好的抑菌活性.     

1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲二丁基锡配合物的合成,晶体结构和杀菌活性研究

利用1,5-双(5-溴水杨醛)缩二氨基硫脲席夫碱与二丁基氧化锡为原料,在苯-甲苯混合溶剂中回流反应合成了一种新的有机锡席夫碱配合物,分子式为C23H18Br2N4O2SSn,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱对目标化合物结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射对其结构进行了确证.晶体结构解析表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,每个独立单元中含有两个分子结构单元,晶胞参数:a=17.9191(9)(A),b=18.791(1)(A),c=17.9453(9)(A),a=115.447(1)埃琕=5456.2(5)(A)3,Z=4,Dcalc=1.709g/cm3.分子间经典的N-H…N氢键使分子相互结合形成了二聚体,后者再通过范德华作用力结合堆积形成完成的晶体结构.抑菌活性测定结果表明,标题化合物及其类似物的抑菌活性具有较大的选择性,对苏云金杆菌(B.thuringiensis)和枯草杆菌(B.Subtilis)的抑菌能力较高,而对大肠杆菌(E.Coli)和金黄色葡萄球菌(S.Aureus)的抑菌能力较低.