二元溶剂[Bmim]Cl+NMP对褐煤的溶胀及电解液化的影响

本文在课题组已有的离子液体对煤进行溶胀预处理的研究基础上,进一步研究了多种含离子液体的二元混合溶剂.结果表明,[Bmim]Cl+NMP对神华褐煤的溶胀效果最佳.通过研究二元溶剂中[Bmim]Cl的体积分数、溶胀温度及时间对煤的溶胀度及其电化学还原反应的影响,发现[Bmim]Cl的体积分数为0.5时,煤的溶胀度较高.神华煤在[Bmim]Cl+NMP中溶胀12h即可达到平衡.提高温度不仅可以缩短达到溶胀平衡所需的时间,还可以进一步破坏煤的结构,提高溶胀度.神华褐煤在150℃下溶胀12h,溶胀度可达到3.93.通过二元溶剂[Bmim]Cl+NMP对煤的溶胀处理能提高煤电解加氢还原的反应活性,有利于提高煤的液化率,使电解液化率从31.66%提高到62.27%.     

液相色谱和离子色谱测定地表水中丙烯酸的方法比较

针对某辆装载化学危险品丙烯酸的车发生倾翻,造成丙烯酸的大量泄漏并导致地表水污染的这一突发情况,开发了液相色谱和离子色谱法分别测定地表水中丙烯酸的分析方法。经比较两种方法虽各具优势,但均能将水样中的丙烯酸很好的分离,前处理简便,有良好的线性、精密度和回收率,且两种方法对同一水样的测定结果基本一致。     

基于离子选择电极的氯离子浓度检测的研究

搭建了一套基于离子选择电极和STM32单片机(MCU)的水中氯离子浓度检测系统。为提高系统检测精度,减小由于被测溶液温度变化造成的测量误差,采用了温度补偿的方法,通过公式推导,得到了带温度补偿的氯离子浓度计算公式;对检测系统的软硬件进行了设计与实现,并对检测系统进行了标定实验,得到了标定曲线,曲线响应系数达到了99.71%,检测系统在10~(-5)~10~(-1)mol/L氯离子浓度范围内具有良好的线性度。最后通过实验证明了氯离子浓度检测过程中温度补偿的必要性,并验证了所推导温度补偿计算公式的有效性。     

5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

利用水热法合成了一例新的超分子配合物——5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等手段对其组成、结构进行了研究,并对合成条件进行了探讨.结果表明,配体采用四齿螯合的方式与金属钴离子配位,配合物结构单元之间通过分子间氢键构筑得到了配合物的超分子网络结构.热重分析表明,配合物具有良好的热稳定性.     

用于不稳定原子核研究的共线激光谱仪研制进展

不稳定原子核的基本性质是研究核结构的重要探针之一,有助于我们理解丰中子/丰质子核中出现的新奇物理现象,也是检验和发展核理论模型的重要依据.利用精密激光谱学技术测量核外电子的超精细结构光谱,可以精确提取不稳定原子核基态和长寿命同核异能态的自旋、磁矩、电四极矩和电荷半径等多个基本性质.本文简单介绍了国际上激光谱学技术的发展现状和超精细结构光谱的测量原理.在此基础上,详细介绍了在我国研制的基于荧光探测的共线激光谱系统及近期的优化升级现状.通过测量Ti原子和Ca离子的高分辨共振谱,有效验证了共线激光谱设备的整体性能.最后,结合我国现有和发展中放射性核束装置的物理目标,提出进一步优化升级激光谱技术,提高其分辨率和灵敏度,并用于不稳定核研究的计划.     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为 0.05～1μg/mL ,最低检出限为0.0012μg/mL。     

麦草碱木素在碱性离子液体[Bmim][OH]中的溶解机理

对麦草碱木素在强碱性离子液体[Bmim][OH]溶解过程中木质素的结构变化进行了解析,并对溶解机理进行了探讨.利用微波加热辅助溶解,实验条件如下:微波功率500 W,温度90℃,反应时间30 min,固液比1:10.通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、元素分析、二维异质单量子相干核磁共振(2D HSQC NMR)、瞬时高温热解装置-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)等方法进行分析和表征.研究结果表明:碱木素在[Bmim][OH]离子液体溶解过程中其芳香环结构保持稳定,主要发生了侧链取代或单元连接间含氧基团的脱除,溶解后再生的木质素相对分子质量轻微下降,分子量分布更加均匀;同时,再生木质素的不饱和度增大,这是由于溶解过程中发生了脱水反应.二维核磁共振光谱与Py-GC-MS分析表明,在强碱性离子液体体系中木质素的溶解过程以大分子中β-O-4′键的断裂最为明显,β-β、β-5次之,S/G比例明显降低.文中成果为碱木素高值化应用的相关理论和产品开发提供了基础数据和技术方向.     

离子基团分布对阴离子交换膜扩散渗析的影响

为揭示离子基团结构及其分布对阴离子交换膜(AEM)扩散渗析行为的影响,设计并制备了3种侧链型离子结构和1种主链型离子结构的聚芳醚砜阴离子交换膜.对所制备的膜的结构以及基础性能、耐酸性、机械性能、扩散渗析性能等进行了系统表征,发现对称离子结构有利于提高膜的离子渗透选择性,且主链型对称离子结构有利于形成更为紧致的聚集态结构,进而增强离子渗透选择性.基础性能、耐酸性及机械性能测试结果表明,所制备的膜满足扩散渗析工艺的要求.模拟废酸扩散渗析实验结果表明,所制备的AEM的扩散渗析性能优于商业膜TWDDA1,尤其是主链型QMPAES膜的酸渗析系数达0.025m/h,分离因子达42.49,在废酸回收领域具有很好的应用前景.     

基于TAC方法分析离子液体萃取催化乙酸甲酯和丁醇转酯反应

基于年总成本（TAC）分析方法，对离子液体萃取催化乙酸甲酯和丁醇转酯反应的工艺流程进行了模拟。以年总成本最低为目标，探索了经济最优时的精馏塔压力、精馏塔塔板数和进料位置。结果表明，当反应精馏塔的压力为80.8kPa、塔板数为37、丁醇和乙酸甲酯分别从第10块和第35块塔板进料时，年总成本最低。采用新设计工艺可节约成本24.4%，而甲醇和乙酸丁酯的产品纯度仍然保持在97.4%和99.6%以上，为实际反应工艺的节能优化提供了有价值的理论依据。     

离子液体[BMIm]Cl的合成与表征

为挖掘离子液体与环境友好"洁净"溶剂方面的潜力,以N-甲基咪唑为原料,合成了[BMIm]Cl离子液体,并利用红外光谱仪和核磁共振谱仪对其化学结构进行表征,而且使用了Materials Studio 5.5计算工作站对其进行了分子建模,并使用Dmol3模块对其结构进行了量子化学计算和优化,离子液体的结构得到了验证。