12-钼磷酸的制备及催化合成MTBE

采用酸化-醚化法制备了12-钼磷酸,并以此为催化剂催化合成了甲基叔丁基醚(MTBE).研究了催化剂用量、反应时间及反应物摩尔比对反应产物产率和选择性的影响,同时研究了不同催化剂对该反应的影响,确定了最佳反应条件.     

铁氰化钴/铁复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学方法制备了铁氰化钴/铁(Fe/CoHCF)复合膜修饰电极,研究了该修饰电极的电化学性质及其电催化活性,实验表明该复合物不是铁氰化钴与普鲁士蓝(PB)的简单混合物,而是钴、铁共沉积形成的多核铁氰化物.该修饰电极对H2O2具有良好的电化学响应,安培法测定H2O2的线性范围为5.0×10 7～3.7×10 3mol.L 1,检测限(3sb,n=11)为2.0×10 7mol.L 1,灵敏度为44.5μA.(mmol.L 1)1.该法已用于模拟水样中H2O2含量的测定,结果满意.     

清代进口钴玻璃颜料smalt的中文名称、贸易来源与应用历史

原产于欧洲的钴玻璃颜料smalt,近年来在中国古代文物的科学检测中屡有发现。文献和实物证据共同揭示了这种进口颜料在清代的名称、来源与贸易历史。关于其中文名称,多种文献证明,smalt在清代中国被普遍称为“洋青”或“大青”,民国时期曾出现若干其他译名,包括“花绀青”,但此词实为20世纪初才进入中文的日语借词。关于其应用历史,文献揭示,smalt在清代中国有过较长时段的应用,其在建筑彩画中的应用至迟始自康熙年间,雍正时定为成规,而盛行于乾隆时期;地域范围遍及中国南北。它不仅作为颜料用于建筑彩画、彩塑、油漆和器物彩绘,也作为釉料应用于瓷器、珐琅等手工业。关于其来源和贸易,中国旧海关档案表明,清代smalt的贸易渠道覆盖多个主要港口,来源地以英国和美国为主,也包括丹麦、法国等其他欧洲国家。其贸易规模从清早期到清晚期迅速增长,在中国市场上的价格明显呈现逐步降低的趋势。     

含LaPO4 界面相的氧化铝纤维增强陶瓷基透波复合材料的制备和性能研究

氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料具有力学性能好、高温抗氧化、耐腐蚀、介电性能优异等特点,可用做于天线罩耐高温透波功能材料。以氧化铝纤维为增强体,以氧化铝浆料、莫来石溶胶为基体,磷酸镧作为界面层材料,制备出了氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料,并对复合材料在室温以及1 200℃的拉伸强度进行表征,同时通过扫描电镜观察其破坏规律。结果表明:引入LaPO4 界面相的复合材料,室温下的拉伸强度为148.3 MPa,1 200 ℃下的拉伸强度为129.6 MPa, 与无界面相复合材料拉伸强度相比分别提高了20.1%和24.9%。无界面相的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料断口平整,呈现脆性断裂,存在LaPO4 界面相的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料断口有大量纤维拔出,表现出韧性断裂特征。含有LaPO4 界面的复合材料在10 GHz、常温下介电常数均值为5.77,介电损耗为0.001 8。在1 300 ℃下材料的介电常数均值为6.18,介电损耗为0.002 0。相对于常温条件,介电常数和介电损耗的变化率分别为7.10%和11.1%,满足变化率小于15%的要求,有望用于透波复合材料领域。     

一种管状钴配合物的结构、电化学及荧光性质

以N,N’-双(吡啶-3-基甲基)-4-(4-羧基苄基)氧基苯二甲酰胺(L)为中性构筑单元,以间苯二甲酸(1,4-H₂pht)为阴离子配位单元,以Co²⁺为阳离子节点,采用环境友好的水热合成法得到一种一维金属-有机配位聚合物[Co(L)(pht)](1),并利用元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射等表征手段对其进行测试。单晶结构分析表明,两个L配体利用吡啶N原子与Co²⁺配位形成四元双金属-有机环(Co-L)₂。pht^2-阴离子利用处于对称位置的两个羧基以单齿配位模式连接Co²⁺形成pht与Co²⁺交替拓展的一维金属-有机链(Co-pht)_n。金属-有机链(Co-pht)_n和金属-有机环(Co-L)₂在Co²⁺的共同连接下形成一维管状配位聚合物。该配合物表现出较好的相纯度、稳定的电化学行为以及4-硝基苯酚的荧光传感性质,有望成为一种新型光电功能材料。     

钴氮共掺杂金属有机骨架碳化物的电催化活性研究

以钴螯合物为钴源制备的钴掺杂金属有机骨架(MOFs)为前驱体制备了一系列钴/氮共掺杂碳基多功能电催化剂,研究了碳化温度对材料氧还原反应(ORR)和析氢反应(HER)催化性能的影响.通过SEM、BET和XPS等表征手段,进一步分析了材料的形貌结构、比表面积以及表面元素化学态等.结果 表明,当碳化温度为800℃时,材料具有...     

凯时联合甲钴铵治疗32例糖尿病患者勃起功能障碍

目的:观察脂化前列腺素1(凯时)与甲钴胺联合应用治疗糖尿病患者勃起功能障碍(ED)的疗效。方法:将32例勃起功能障碍的糖尿病患者给予凯时与甲钴胺联合治疗,治疗前后根据国际勃起功能指数表(IIEF-5)患者进行自我评分。结果:32例患者接受凯时与甲钴铵治疗后,患者IIEF-5总评分和各问题的评分均显著高于治疗前(P<0.05或0.01)。结论:凯时联合甲钴铵治疗糖尿病合并ED具有良好的效果。     

Co纳米线阵列膜热处理前后的结构与磁性研究

在具有纳米级孔洞的多孔氧化铝模板上,用电化学方法成功地制备出钴纳米线有序阵列复合膜。分别用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、选区电子衍射（SAED）、X射线衍射仪和振动样品磁强计（VSM）对样品进行了测试表征。形貌和物相分析表明,模板中的Co纳米线均匀有序,彼此独立,相互平行,每根纳米线由一串微晶粒构成。Co纳米线属六方密堆积结构,有很好的结晶取向,晶体的C轴沿纳米线轴定向排列。热处理能优化Co纳米线的结晶取向。磁性研究显示,纳米线长到一定程度后,长度的增加不再影响它的矫顽力。纳米线短和纳米线长时,存在两种不同的磁化反转机制,对短纳米线,磁化反转机制为旋转型。在这种机制中,热处理导致矫顽力增大。对长纳米线,反磁化机制为畴壁位移。在这同制中,热处理引起矫顽力减小。微磁学计算模拟证明了它们的磁化反转机理。     

DKDP晶体中包裹体

利用显微技术观察了DKDP晶体中包裹体形态,并测量了其相应尺寸。结果表明,在DKDP晶体中存在3种不同形态的包裹体,其形成机制各不相同。最后对包裹体进行了成分分析。     

双氧水还原浸出非洲氧化铜钴矿的试验研究

采用双氧水还原浸出非洲氧化铜钴矿,研究了还原剂用量、初始酸浓度、液固比、浸出温度和浸出时间等参数对浸出过程的影响。结果表明：使用双氧水与铜钴矿计量比为0.2 mL/g、浓硫酸与铜钴矿质量比为0.46、液固比为5：1（mL/g）,在温度75℃下浸出2 h,钴、铜的浸出率分别达到了99.50%,99.42%。