磷酸钛微孔晶体的合成与结构

由于过渡金属配位环境、价态的多样性以及多种金属氧簇的形成，使过渡金属磷酸盐微孔材料得到迅速发展，特别是还原态金属的存在将提高微孔材料氧化催化性能．但是作为磷酸盐的重要成员，磷酸钛微孔晶体的发展严重滞后，采用金属钛粉为原料，控制反应速度并创造还原性氛围．利用不同有机胺为结构导向剂，合成了3种新型结构的混合价磷酸钛化合物，其中化合物1为一维链状结构，化合物2和3为具有12元环孔道结构的微孔晶体、计算表明，3种化合物中均含有三价钛，化合物2和3中存在2种钛原子，分别为3价和4价，化合物1中只有一种钛原子，价态为3．5，磁性测试显示，化合物1中钛的有效磁矩为0．867．     

磷酸洗涤对垃圾焚烧飞灰热稳定性和重金属固定的影响

为抑制垃圾焚烧飞灰中重金属的溶出,研究了磷酸洗涤对重金属固定和飞灰热稳定性的影响。进行了水洗、磷酸洗涤、重金属的化学结合形态分析和焚烧飞灰的热分析试验。结果表明:水洗虽能有效去除焚烧飞灰中大部分可溶性氯盐,但会导致水洗液中Pb、Zn的浓度超标;磷酸洗涤后Zn的溶出率由水洗时的112.65mg/kg降低至2mg/kg左右,Pb的溶出浓度未检出,固留在灰样中重金属的残留态和有机态的比例都有不同程度的提高。结论是:磷酸洗涤不但能有效抑制重金属的溶出,还有助于改善重金属的化学稳定性和飞焚烧灰的热稳定性。     

配合物Nd(C9H8NO3)3(C5H5N)·4H2O的合成、失水动力学及抑菌活性研究

用硝酸钕与苯甲酰甘氨酸(C9H9NO3)和吡啶(C5H5N)在95%乙醇中反应,合成了一种新型稀土三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其组成为Nd(C9H8NO3)3(C5H5N).4H2O,并通过红外光谱、紫外光谱对配合物的结构进行了表征.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程;利用Satava-Sestak积分法和Achar-Brindley-Wendworth微分法对脱水阶段的非等温动力学数据进行分析,推断出脱水阶段动力学方程为dα/dt=A/[β.e-E/RT(1-α)].研究了配合物的抑菌活性,抑菌活性试验结果表明,标题配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有不同程度的抑菌作用,而对苏云金芽孢杆菌无抑制作用.     

三磷酸胞苷二钠注射液细菌内毒素检查法的研究

考察三磷酸胞苷二钠注射液细菌内毒素检查方法。按《中国药典》2000年版二部，制定本品细菌内毒素限值，并研究三磷酸胞苷二钠注射液对细菌内毒素检查试验的干扰情况，以确定本品是否适用细菌内毒素检查法。本品可采用细菌内毒素检查法，并建立了本品细菌内毒素检查法质量标准。     

湿法磷酸中P2O5的快速测定

研究了用氢氧化钠两步滴定法测定湿法磷酸中P2O5含量的方法,测定结果与传统重量法、容量法吻合很好,方法简便快速,能充分满足湿法磷酸净化生产的控制分析要求。     

紫外分光光度法测定苄基甘氨酸乙酯

建立测定苄基甘氨酸乙酯的紫外分光光度法。苄基甘氨酸乙酯浓度在0～54.82μg·mL-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.8×103L·mol-1·cm-1。样品加标回收率平均值为102%,方法变异系数为0.47%。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于不同工艺路线生产苄基甘氨酸乙酯的测定。     

纳米TiO2光催化氧化甘氨酸及其氧化机理的研究

研究了纳米TiO2对甘氨酸的光催化氧化性能及其氧化机理．结果表明，在实验浓度范围内，甘氨酸的光催化氧化符合准一级动力学反应．纳米TiO2的用量和溶液pH值都影响光催化反应．外加无机氧化物，能有效地捕获光致电子，增加溶液中羟基自由基的浓度，提高甘氨酸的光催化氧化能力．     

甘氨酸与二价金属离子相互作用的理论研究

采用密度泛函B3LYP方法研究了气相中二价金属离子Mg2 、Ca2 、Mn2 、Ni2 、Cu2 、Zn2 与甘氨酸的相互作用.优化得到5种配合物,其中金属离子与羧基配位的盐桥式构象中各金属离子与甘氨酸作用最强,其配合物稳定性最高.不同金属离子与甘氨酸的作用顺序为:Cu2 ＞Ni2 ＞Zn2 ＞Mn2 Mg2 ＞Ca2 ,副族金属离子与甘氨酸作用较强.稳定化能与相互作用能变化规律一致,即配合物稳定性顺序与金属离子对配体的亲合性一致,与文献基本吻合.     

双碳涂层LiMnPO4/C的制备及其电化学性能的研究

以碳酸锂、草酸锰和磷酸二氢铵为原料、抗坏血酸为还原剂和碳源、PEG400为分散剂,采用二次球磨混料二次煅烧并相结合的方法合成双碳涂层包覆纳米级磷酸锰锂,并用XRD、SEM和恒电流充放电技术研究了一次煅烧温度和时间、二次煅烧温度和时间对材料结构形态和电化学性能的影响。结果表明,在550℃煅烧3 h,650℃煅烧10 h的条件下所合成的LiMnPO4为橄榄石结构的纯相材料;材料晶粒的尺寸可达到几十纳米;在0.1 C下首次充电容量为110 mA·h/g,放电容量为87 mA·h/g,首次充放电效率为79%,经过50次循环后,放电容量保持率约为98%,具有一定的循环稳定性。     

取代基效应对水分子催化甘氨酸质子迁移反应的影响

采用MP2/6-31++G**∥B3LYP/6-31++G**方法,研究5种取代基(甲基、异丙基、巯甲基、羟甲基和苯甲基)效应对水分子催化甘氨酸质子迁移反应的影响.主要结论为:1)各取代基都是给电子基,都增加了水合甘氨酸复合体的结合能,有利于体系的稳定性;2)苯甲基和羟甲基取代效应导致"甘氨酸质子迁移所需的最少水分子数由2降至1",其他取代基不能;3)各取代基效应都降低了甘氨酸质子迁移反应的吸热值(增强了产物的相对稳定性),也都降低了反应的能垒,在热力学和动力学上都利于质子迁移;4)5种取代基对"水分子催化甘氨酸质子迁移反应"的贡献由大到小的顺序为:苯甲基羟甲基甲基异丙基巯甲基.