新型不对称双Schiff碱铜(Ⅱ)钴(Ⅱ)铜(Ⅱ)异三核配合物的合成表征和磁性研究

合成了不对称双Schiff碱Cu(Ⅱ)单核配合物HCuLt(H3Lt为N-3-羧基水杨醛-N′-水杨醛-缩1,3丙二胺)及其Cu(Ⅱ)Co(Ⅱ)Cu(Ⅱ)异三核配合物,用元素分析、红外光谱、电子光谱的方法对它们进行了结构表征.在5～300K范围内测定了三核配合物的变温磁化率数据,并通过自旋哈密顿算符■=-2JM(Cu1 Cu2)推导出的理论公式对实验值进行最佳拟合,得到了三核配合物的磁交换参数J为?38.7cm-1,表明该配合物的分子内金属离子间存在反铁磁偶合作用.     

二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量

建立了二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng,锌0～800 ng;检出限分别为0.24 ng/mL、0.71 ng/mL,RSD<2.5%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.     

希夫碱钛配合物/三异丁基铝催化MMA本体聚合

经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(1),其Na盐分别与TiCl4和CpTi-Cl3反应合成了新型希夫碱钛配合物{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}TiCl2(2);{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}[TiCl(C5H5)](3).以GC-MS,1HNMR和元素分析对中间产物及配合物进行了表征.以Al(i-Bu)3为助催化剂,详细考察了聚合时间、温度、Al/Cat和MMA/Cat的摩尔比对催化MMA本体聚合的影响.两个催化体系的聚合转化率均可以达到62%左右.2/Al(i-Bu)3(A)催化体系在聚合条件MMA/Cat(摩尔比)=2 000,Al/Cat(摩尔比)=20,T=60℃,t=15 h下,Mη可以达到3.6×105,相对分子质量分布2.14;3/Al(i-Bu)3(B)催化体系在相同聚合条件下,Mη可以达到4.3×105,相对分子质量分布2.44.红外光谱分析表明,A,B两个催化体系所得的PMMA的间同含量分别为85%和86%左右.     

韩氏溶出-改善利托那韦片的流体力学和溶出行为

溶出是制药行业中常用的研发手段和质量控制方法,常用的溶出方法包括篮法和桨法.由于药物在溶出装置中落点位置的不同和堆积等原因,溶出测试仍然受到重复性和准确性问题的困扰.提出溶出设备新的改良方式,并命名为"韩氏溶出".通过改良的溶出方法对难溶性药物利托那韦原研制剂溶出考察和重现性分析.结果表明,改进的溶出装置减小了溶出装置...     

碱激发胶凝材料的碳化性能研究进展

碱激发胶凝材料作为新型绿色建筑材料,在促进工业固体废料的循环使用、减少CO2气体排放等方面有着突出的优势,近几年针对这种材料耐久性能的研究越发受到重视,碳化作为影响耐久性能的关键因素,也需要进一步的研究。从碳化机理、碳化速率、碳化影响以及抗碳化性能改善方面总结了碱激发胶凝材料碳化性能研究现状,概述了目前碳化领域研究所取得的成果和面临的困难。基于已有成果,提出了研究建议,以期为碱激发混凝土的发展和推广应用提供参考。     

罗格列酮钠片溶出度测定方法的研究

采用紫外分光光度法测定罗格列酮钠片的溶出度。检测波长234nm。转速50r·min-1,溶出介质为0.01mol/L盐酸500mL;罗格列酮钠在(4～20)μg·mL-1-范围内线性良好,r=0.9999(n=7),方法平均回收率99.95%(n=9),日内和日间RSD分别为0.49%及0.75%。20min定时取样测定,主药溶出95%以上。方法简便、准确,可有效地控制其质量。     

熊胆缓释胶囊的溶出度和生物利用度

为了减少服药次数,方便病人和医护人员,用缓释阻滞剂制备熊胆缓释胶囊。高效液相色谱外标定量法测定熊胆中特有成分熊去氧胆酸(UDCA)的含量,建立校正曲线及方法学考察。用RC-3D溶出仪,转篮法测定12颗胶囊溶出度。家兔16只分成两组,分别灌胃口服熊胆缓释颗粒和熊胆原药100mg/5mL生理盐水液。设定时间点采血后测出血浆中UDCA含量,绘制血药浓时曲线。3P87软件计算曲线峰下面积AUC缓,AUC原和各自的转运速率常数K缓和K原,用公式[AUC缓K缓(/AUC原·K原)]×100%,得出相对生物利用度F。实验结果是(1)体外溶出度按取样时间点为序(h)是05、1、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20。累积溶出百分率(%)为1837、2945、3578、4267、4986、5734、6912、7642、8867、9612、9673、9748。(2)血药浓时曲线在设定时间点(h)1、3、6、9、12、24、36、48,缓释组的浓度(μg·mL-1±SD)59159±2748,68826±4279,66278±3964,60207±3717,54964±4459,61480±4775,51573±6009,42462±4522。原药组41334±2291,67522±4635,51498±4987,37518±4175,36644±3933,35464±2986,25870±1914,22318±2693。曲线峰下面积(AUC缓和AUC原)[μg·mL-1·h)]分别是89852664,35164555,两组清除相转运速率常数K缓和K原分别是(h-1)003、0089。(3)计算出相对生物利用度F为7680%。表明熊胆缓释胶囊有好的体外溶出度和较高的体内生物利用度,可提供48h服药一次,达到缓释目的。     

氰根桥连手性FeⅢ-CuⅡ-LnⅢ异三金属配合物的合成、结构和磁性研究

用分步合成法得到了5对互为对映体的氰根桥连Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Ln(Ⅲ)异三金属配合物[{Cu(RR-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 1; Ho, 3; Er, 5; Tm, 7; Yb, 9)和 [{Cu(SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 2; Ho, 4; Er, 6; Tm, 8; Yb, 10)（H₂valcy= N,N'-双（3-甲氧基水杨醛）-缩-1,2-环己二胺）.X-射线单晶衍射分析表明,5对同构的对映体属于单斜晶系, P2(1)空间群,每个[Fe(CN)₆] ³-与一个[Cu(RR/SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5]单元通过Fe-C≡N-Ln 桥相连接. 圆二色光谱测试证明每对配合物的光学活性和对映异构体性质.配合物1、3、5、7和9在2-300 K的直流变温磁 化率数据符合Curis-Weiss定律,Weiss常数θ依次为-0.274、-3.64、-9.83、-7.29和-15.32 K     

粉煤灰堆放场Cr6+离子的溶出规律

通过对Cr的主要排放源--粉煤灰进行静溶和淋溶实验,分析了粉煤灰中Cr6+离子的析出规律.结果表明:新形成的干灰中Cr6+的溶出能力大于堆放场内湿灰的溶出能力,且堆放场内湿灰的堆放时间越长,Cr6+的溶出量越高.此规律为粉煤灰堆放场的选址及查找地下水中Cr6+的污染源提供理论依据.     

关于云南普洱烟叶化学成分适宜范围的探讨

本文以云南普洱2010²012年的上、中、下部烟叶原料75个样品作为研究材料,结合感官评吸指标对云南普洱地区烟叶原料化学成分中糖碱比、两糖比、氮碱比的适宜范围进行分析与探讨。结果表明:普洱的中、下部烟化学成分的适宜范围与以往研究的烤烟最佳范围相符;上部烟的总糖含量、糖碱比的适宜范围较高,分别为25%2012年的上、中、下部烟叶原料75个样品作为研究材料,结合感官评吸指标对云南普洱地区烟叶原料化学成分中糖碱比、两糖比、氮碱比的适宜范围进行分析与探讨。结果表明:普洱的中、下部烟化学成分的适宜范围与以往研究的烤烟最佳范围相符;上部烟的总糖含量、糖碱比的适宜范围较高,分别为25%²6%和8.526%和8.5⁹.5。