苯胺水杨醛Schiff碱的合成及表征

为进一步研究Schiff碱及配合物新的生物活性,以水杨醛与取代苯胺为主要原料,在乙醇中溶剂、醋酸催化下,通过回流反应以76%~79%的产率合成了8种新的苯胺水杨醛Schiff碱化合物。产物经元素分析和核磁共振氢谱表征,结果表明产物实际结构与理论结构相符。     

软模板法合成介孔InVO_4纳米材料及应用

以P123为软模板,In(NO_3)_3·4.5H_2O和NH_4VO_3为金属源,乙醇-水为溶液,用溶剂热法合成纳米钒酸铟颗粒。考察了不同溶剂热温度、不同溶剂热时间对晶体形貌的影响,并用XRD、SEM、TEM、氮气吸附-脱附等分析方法对样品进行表征。结果表明通过控制水热温度和水热时间可以得到不同形貌的晶体,在溶剂热温度150℃、时间24 h时可以制得具有立方体结构的介孔In VO4,孔径为54.8 nm,比表面积为29.7 m2/g,在500W氙灯模拟可见光条件下,该光催化剂在H2O2协同作用下,120 min对Rh B的降解率为42.7%。     

泥沙颗粒团沉速

针对现有的泥沙沉速公式大多适用于单颗粒泥沙沉降的情形,基于前人对单颗粒泥沙沉速规律的研究成果,利用试验测得不同泥沙颗粒团在水中沉降时的沉速数据,引入泥沙颗粒团特征粒径及附加粒径2个因子,对多个广泛运用的单颗粒泥沙沉速公式进行了修正.用修正后的公式计算得到的泥沙颗粒团沉速与用试验测得的泥沙颗粒团沉速较接近,可推广运用到计算泥沙颗粒团在水中的沉降速率.     

贝母组培物提取物的质量标准研究

目的:研究贝母组培物提取物的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法,紫外分光光度法进行定性鉴别和定量鉴别,通过测定总灰分、酸不溶灰分对提取物所含杂质的量进行控制,采用热浸法对水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量进行测定.结果:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;水溶性浸出物不少于72.69%,醇溶性浸出物不少于75.95%,总灰分的检查限度为不超过11.89%.建立了贝母组培物提取物中西贝母碱的含量测定方法,回归方程为Y=7.7591X+0.0437(R~2=0.9991).平均加样回收率为98.7541%,回收率RSD=1.3067%.结论:定性鉴别和含量测定方法操作简便,重复性好,可有效控制贝母组培物提取物的质量.     

血红蛋白/Nano-Au/氨基硅烷/L-半胱胺酸@普鲁士蓝修饰电极检测H_2O_2

以自组装在金电极上的L-半胱胺酸(L-cys)为基底沉积普鲁士蓝(PB),滴加氨基硅烷(APTES)后固定纳米金(Nano-Au),结合血红蛋白(HB),利用PB和HB对过氧化氢(H_2O_2)的催化作用,制备了H_2O_2传感器。该修饰电极在H_2O_2浓度为4.0×10~(-8)~1.0×10~(-5)mol/L范围内与电流有线性响应,线性相关系数R=0.998 0。实验证明,HB/Nano-Au/APTES/L-cys@PB修饰电极显著提高了传感器的灵敏度,增强了稳定性,拓宽了线性响应范围并降低了检测下限。     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

真空赶酸系统在检测食品重金属含量中的应用

为提高样品的消化效率,在测定重金属含量时,探讨能否用高效快速的真空赶酸法来替代普通赶酸法. 取7种具有代表性的样品,每类样品均取3份用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜、铬和镍等5种元素的含量,分别用普通赶酸仪和真空赶酸仪赶酸.普通赶酸法和真空赶酸法所测得的结果无显著性差异,真空赶酸法处理的样品其精密度和准确度均在规定范围内.较普通赶酸法,真空赶酸法能够有效的缩短样品消化时间,精密度和准确度均能达到满意的效果,在重金属检测中能够用真空赶酸法替代普通赶酸法.     

硼酸锌和锡酸锌对PVC燃烧性能的影响

采用硼酸锌和锡酸锌分别复配Sb_2O_3对软质PVC进行阻燃处理,利用氧指数测定仪和锥形量热仪研究了阻燃剂对软质PVC阻燃抑烟性能的影响,用电子万能试验机研究了阻燃剂对软质PVC力学性能的影响。结果表明,单独使用Sb_2O_3对软质PVC力学性能的影响较大,当复配硼酸锌或锡酸锌时对软质PVC力学性能的影响较小;PVC/Sb_2O_3-锡酸锌的阻燃效果最好,但其烟释放比PVC/Sb_2O_3-硼酸锌略高。     

混酸法制备水溶性沥青的实验条件研究

以中温煤焦油沥青为原料,采用浓硫酸和浓硝酸混酸氧化,碱溶酸沉法提纯制备易溶于碱性水溶液的水溶性沥青。以水溶性沥青收率及红外光谱峰强度为指标考察了氧化温度、反应时间、混酸比、液料比等因素影响。实验结果表明:中温煤焦油沥青在氧化温度40℃,反应时间5 h,混酸比(浓硫酸和浓硝酸的体积比)7:3,料液比1 g:20 m L,得到116%产率的水溶性沥青。     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立一种新的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法,为吴茱萸的质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5C18ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(51:49),流速:1.0 m L/min,检测波长:290 nm。结果吴茱萸碱与吴茱萸次碱均在0.1~1.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱的回归方程是Y=1130.7X+2.9721,R~2=0.9998(n=6),回收率为100.26%,RSD为1.87%;吴茱萸次碱的回归方程是Y=916.84X-9.9512,R~2=0.9994(n=6),回收率为100.37%,RSD为2.64%。结论该方法准确可靠,操作简便,可以用于吴茱萸的质量控制。