季铵碱水溶液中微波辅助制备纳米ZnO

以四丁基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四甲基氢氧化铵等季铵碱水溶液为反应体系,Zn(Ac2)和NaOH为原料,微波辅助制备了球状、圆片状、细长薄片状及多脚状等纳米ZnO;对样品进行了XRD和SEM表征,分析了微波辅助下纳米ZnO的可能生长过程.结果表明:季铵阳离子能有效屏蔽晶核;季铵碱浓度越高,OH-浓度越高,或者前驱体Zn(OH)42-浓度越低,则样品粒径越小且越趋于球状.     

原人参二醇和三醇的制备

将三七总皂苷与碱混合,在非溶剂的条件下,加热150℃进行常压碱解,再经硅柱层析纯化得到20(S)-原人参二醇(产率10%,纯度>90%)和20(S)-原人参三醇(产率18%,纯度>90%).     

太阳能硅制备过程湿法提纯SiO2的研究

研究了SiO2体系中去除金属和非金属杂质的方法.考察了浸出剂浓度、温度、反应时间、搅拌等因素的影响,采用ICP、SEM等对产品进行了表征,分析了不同工艺条件对杂质去除率的影响程度.当工艺条件为:w(HF)=1.0%与w(H2C2O4)=1.5%在100℃温度下处理60~150目的石英粉4 h,Fe、Ca和P的去除率分别达到了99.8%,72.7%和67.8%,湿法冶金可以去除SiO2中的绝大部分Fe杂质和大部分Ca和P杂质,反应前30 min为化学反应控制,后转为内扩散控制.     

活性炭负载固体碱催化制备生物柴油研究

大豆油在以活性炭为载体的负载型固体碱催化剂(KOH/C,K2CO3/C,KNO3/C)的作用下与甲醇酯交换反应制备生物柴油.考察了催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、时间等因素对产物收率的影响.结果表明:以上3种催化剂都可以催化酯交换反应,其中KOH\C的催化效果最好.当催化剂的质量为大豆油的2％、醇油摩尔比为10:1、...     

MgO催化丙酮气相缩合制3,5-二甲基苯酚的研究

以MgO固体碱为催化剂,采用加压气固相催化反应装置,对连续流管式反应炉中丙酮气相一步缩合制3,5-二甲基苯酚的反应进行了研究.考察了温度、时间、压力和溶剂等因素对丙酮转化率和产物选择性的影响.实验得出反应适宜的温度为500℃,压力为0.5 MPa;在氢气氛围、空速为2.4h-1条件下,使用环己烷和水的混合液为反应溶剂时...     

六齿双Schiff碱稀土配合物的结构及发光

稀土有机配合物作为重要的分子功能材料,由于具有光敏性强、发光效率高等特点,在生产生活的很多领域都具有广阔的应用前景.作为以分子发光材料和分子磁性材料为研究热点的Schiff碱稀土配合物,其合成、结构及其性能的研究吸引了大量国内外化学工作者的广泛关注.结合六齿Schiff碱稀土配合物结构及其性能的最新研究进展,对其新颖结...     

氰根桥连手性FeⅢ-CuⅡ-LnⅢ异三金属配合物的合成、结构和磁性研究

用分步合成法得到了5对互为对映体的氰根桥连Fe(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Ln(Ⅲ)异三金属配合物[{Cu(RR-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 1; Ho, 3; Er, 5; Tm, 7; Yb, 9)和 [{Cu(SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5}{Fe(CN)₆}]·4H₂O·CH₃OH(Ln=Dy, 2; Ho, 4; Er, 6; Tm, 8; Yb, 10)（H₂valcy= N,N'-双（3-甲氧基水杨醛）-缩-1,2-环己二胺）.X-射线单晶衍射分析表明,5对同构的对映体属于单斜晶系, P2(1)空间群,每个[Fe(CN)₆] ³-与一个[Cu(RR/SS-valcy)Ln(H₂O)_1.5(CH₃OH)_1.5]单元通过Fe-C≡N-Ln 桥相连接. 圆二色光谱测试证明每对配合物的光学活性和对映异构体性质.配合物1、3、5、7和9在2-300 K的直流变温磁 化率数据符合Curis-Weiss定律,Weiss常数θ依次为-0.274、-3.64、-9.83、-7.29和-15.32 K     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

希夫碱钛配合物/三异丁基铝催化MMA本体聚合

经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(1),其Na盐分别与TiCl4和CpTi-Cl3反应合成了新型希夫碱钛配合物{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}TiCl2(2);{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}[TiCl(C5H5)](3).以GC-MS,1HNMR和元素分析对中间产物及配合物进行了表征.以Al(i-Bu)3为助催化剂,详细考察了聚合时间、温度、Al/Cat和MMA/Cat的摩尔比对催化MMA本体聚合的影响.两个催化体系的聚合转化率均可以达到62%左右.2/Al(i-Bu)3(A)催化体系在聚合条件MMA/Cat(摩尔比)=2 000,Al/Cat(摩尔比)=20,T=60℃,t=15 h下,Mη可以达到3.6×105,相对分子质量分布2.14;3/Al(i-Bu)3(B)催化体系在相同聚合条件下,Mη可以达到4.3×105,相对分子质量分布2.44.红外光谱分析表明,A,B两个催化体系所得的PMMA的间同含量分别为85%和86%左右.     

两种土壤聚合物碱激发剂的激发效果对比

采用大液固比的方法对比研究了氢氧化钠和硅酸钠溶液对偏高岭石的激发作用,将反应到一定时间的浆体进行分离,对分离后的溶液和粉体分别进行分析.研究结果表明:(1)随反应时间的延长,偏高岭土与硅酸钠溶液反应分离后溶液中Si的聚合度增加,溶解的Al单体与溶液中的硅酸根离子聚合,分离后的粉体既有被碱侵蚀后的硅氧的碎片,也有铝单体与硅酸根离子聚合的胶团;(2)随反应时间的延长,偏高岭土与氢氧化钠溶液反应分离后溶液中的Si和Al含量不断增多,但硅和铝没有发生聚合,分离后粉体仅是偏高岭石在碱侵蚀下生成的碎片;(3)硅酸钠溶液中的硅酸根离子对土聚反应起到了重要的作用.