顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.     

棉纤维改性剂BTG的合成及其应用性能研究

系统研究了棉纤维经苯甲酰化改性后分散染料的可染性能。介绍了水溶性酰化试剂苯甲酰巯基乙酸钠的合成方法、产率、表征及其对棉纤维的改性工艺，包括碱剂的选用、焙烘处理的温度和时间等对改性效果的影响。讨论了不同改性条件的棉纤维对分散染料染色性及得色量的影响，测定了染品的染色坚牢度。     

Effect of New O-Superfamily Conotoxin on Voltage-Activated Currents of Hippocampal Neurons

The effects of a new O-superfamily conotoxin, SO3, on sodium current (INa), transient A-type potassium currents (IA), and delayed rectified potassium currents (IK), were examined in cultured rat hippocampal neurons using the whole-cell patch clamp technique. Addition of SO3 caused a concentration-dependent, rapidly developing, and reversible inhibition of voltage-activated currents. The IC50 values for the blockage of INa, IA, and IK were calculated as 0.49, 33.9, and 7.6 μmol/L, respectively. The determined Hill coefficients were 1.7, 0.6, and 1.2, respectively. These results indicate that SO3 can selectively inhibit neuronal sodium and potassium currents.     

头孢孟多酯钠的波谱学特征和结构确证

建立了利用分析仪器确证头孢孟多酯钠化学结构的方法。通过元素分析仪分析头孢孟多酯钠的元素组成,并利用核磁共振（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）对头孢孟多酯钠进行结构分析。通过解析确证,头孢孟多酯钠的结构为7-D-( 2-甲酰氧苯乙酰胺)-3-［(1-甲基-1H-四唑-5-基)巯甲基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸盐。该方法准确可行,可为头孢孟多酯钠的结构鉴定提供依据。     

油酸钠在锡石(211)表面吸附的量子化学研究

通过密度泛函理论计算研究了油酸钠在锡石(211)表面上的吸附机理.通过模拟XRD图谱与实测XRD图谱验证了建立的锡石晶胞结构的合理性.收敛性测试结果表明,当锡石(211)表面结构厚度超过5.437×10^-10m,真空层深度大于10×10^-10m时,表面结构趋于稳定.吸附能计算显示H₂O和OH^-可以自发地吸附在(211)表面上,然而OL^-在(211)表面上的吸附能最低,可以取代被吸附的H₂O和OH^-.Mulliken电荷布局计算和差分电子密度分析表明,反应过程中油酸羧基中的两个O原子与锡石表面裸露的Sn原子之间通过化学键形成化学吸附,其中单键O与Sn原子形成的化学键键强更大.     

碘化N-正丁基氟哌啶醇对大鼠缺氧复氧心肌细胞钠钙交换体电流的抑制作用

碘化N-正丁基氟哌啶醇(N-n-butyl haloperidol iodide,F2)为本研究室改造合成的新化合物。前期研究发现F2作为L-型钙通道拮抗剂,能剂量依赖地拮抗缺血再灌注所导致的大鼠心脏损伤。研究F2对缺氧复氧(hypoxia/reoxygenation,H/R)大鼠心肌细胞钠钙交换体电流的作用并探讨其保护机制。采用Langendorff灌流系统灌流SD大鼠心脏,标准酶解法消化分离得到单个心室肌细胞。正常台式液灌流5min,立即灌流充90%N2-10%CO2的缺氧液,建立体外心肌细胞H/R模型,采用全细胞膜片钳技术记录对照、模型以及不同浓度F2(0.1、1、10μmol/L)对心肌细胞钠钙交换体电流,观察H/R状态F2对心肌细胞钠钙交换体电流的影响。结果显示:缺氧抑制钠钙交换体电流主要是抑制外向电流;H/R引起钠钙交换体电流增大,尤其是外向电流的增大。F2呈浓度依赖地抑制钠钙交换体电流,钠钙交换体电流I-V曲线上移。以上表明:F2能抑制钠钙交换体电流,尤其是外向电流,防止H/R时心肌细胞的钙超载,保护心肌细胞。     

基于高效液相色谱法的帕瑞昔布钠位置异构体测定

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠位置异构体的方法.以硅烷键合硅胶为填充剂(Agela Technologies silica 4.6×250 mm,5μm);以正己烷—异丙醇(85∶15)为流动相,流速,1.0 m L/min,柱温,30℃,检测波长,215 nm.实验表明,帕瑞昔布钠与位置异构体分离度为1.86,理论塔板数分别为8 041和8 929;在0.04μg/m L~0.64μg/m L范围内,帕瑞昔布钠异构体线性关系良好(A=70.647c-1.401,r=0.9998);重复性良好(RSD为0.12%);平均回收率为94.47%(RSD为3.03%,n=9).采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的位置异构体,操作简单,准确度高且灵敏度好,可为控制帕瑞昔布钠质量提供依据.     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

徐州大屯矿区矿井水影响下地表水微量元素污染及土壤碱化潜势分析

采集徐州-大屯矿区的地表水、矿井排出水与灰岩水,测试了主要有害微量元素的浓度,并通过[Na~+],[Ca~(2+)],[Mg~(2+)]计算了钠吸附比。发现矿井水中微量元素含量高于地表水,按照国家水质标准属于五类或劣五类水。矿区地表水中微量元素浓度虽未超标,但矿区的地表水高于非矿区的地表水,说明矿井水对地表水造成了一定的影响,这种影响可能影响到水体,底泥,以及土壤。从灌溉的角度来看,矿井水的钠吸附比较高,距离矿井水排放处近的地区,可能受到的影响较大。另一方面,煤层顶板淋滤水的钠吸附比比煤层淋滤水的高,原因在于煤层顶底板中粘土矿物的离子交换吸附,从而对土壤的影响也较大。     

双氯芬酸钠栓剂用于术后镇痛的临床研究

目的:观察双氯芬酸钠栓剂经直肠用药对术后疼痛治疗的临床效果.方法:选择术后镇痛患者90例,随机分为DSAG、SAG和AGCDSS三组,每组30例,DSAG术后镇痛使用双氯芬酸钠栓剂100 mg经直肠纳入,Q6h,共两天;SAG术后镇痛使用舒芬太尼100 ug加入0.9%氯化钠注射液至100 ml,持续恒速静脉输注,2 ml/h;AGCDSS术后镇痛患者联合使用双氯芬酸钠栓剂直肠给药联合静脉输注舒芬太尼,用药方案与前两组相同.结果:与SAG相比,DSAG能满足术后疼痛治疗的需要.结论:双氯芬酸钠栓剂经直肠用药可以安全用于无消化系统病史患者术后疼痛临床治疗.