科研简讯

<正>化学与生物技术学院胡秋芬教授主持申报的"反相微孔树脂新固相萃取材料在铂、钯富集分离中的应用及机理研究"获得国家自然科学基金会2009年度立项资助(209610012),研究年限:201001～201212;     

浅析电弧炉燃烧—碘量法测定硫存在的问题

针对电弧炉燃烧—碘量法测定钢铁中碳硫过程中出现的硫含量不稳定的现象,通过试验比较得到是因为粉尘太多导致吸附严重影响测定结果的结论。     

N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑的合成与表征

应用一步法合成配合物N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑(SDBC).通过IR、13C-NMR、元素分析EA和等离子发射光谱ICP等对产物的分子结构进行表征.表征结果显示合成产物符合目标物SDBC的组成与结构,其配位数n=3;DSC测定SDBC的熔点为73℃,熔程较短,纯度较高;TGA表明SDBC有较好的热稳定性,当温度高于220℃时,它有个明显的热失重区域.     

刚性柱双π墙金属有机框架:单晶到单晶结构转换,碘富集与缓释,协同导电性研究

本文在溶剂热条件下利用刚性柱型金属手性配位链(Zn-lactate),辅助于三角架桥联配体(pybz)构筑了目前第一例高稳定性、双π墙的纳米孔道配位聚合物Zn3(pybz)2(lac)2·2.5DMF(1).化合物1具有孔径为1.12 nm×1.02 nm的一维纳米通道,其孔洞率Vvoid为43.5％,Langmuir比表面积为918.5m2·g-1,热稳定性高达400℃.化合物1通过晶态转换的方式得到去客体化合物Zn3 (pybz)2 (lac)2(1′).1′在碘的环己烷溶液中展现出对碘分子前所未有的超级富集与控释效果,单位碘负载量达到1 g I2/g 1 ′,同时载碘单晶在乙醇溶液中可实现碘的可控释放.由于客体I2分子与主体双壁π电子两者间交替的电荷转移,导致载碘单晶的导电性能比碘单质剧增440倍.上述研究,在国际上首次发现了绝缘性客体与绝缘性配位聚合物主体协同有序电荷转移进而导电性剧增的特殊现象.     

含硫稀土配合物Et_2NH_2[Nd(S_2CNEt_2)_4]的合成、结构和性质

配合物Et_2NH_2 [Nd(S_2CNEt_2)_4]的晶体属三斜晶系,空间群为P_1,a=10.161(2) ,b=11.342(1) ,c=18.339(2) ,α=81.57(1)~0,β=106.03(0)~0,γ=116.61(0)~0,V=1815.4 (?)~3,z=2,F(000)=838,μ=156.876cm~(-1),D_(cal)=1.484g·cm~(-3),D_■=1.484g·cm~(-3)。配阴离子中,4个配体通过8个S原子与Nd原子配位形成四方反棱柱型的配位多面体结构。此外,还通过红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和差热一热重等分析方法对该配合物的性质进行了表征。     

N-水杨酰胺与磷酰二氯反应产物的~1HNMR鉴定

本文用~1HNMR分析方法,对由N—(杂环基甲基)水杨酰胺与(硫代)磷酰二氯关环反应的产物结构的鉴定进行了讨论。     

开平煤田早二叠世大苗庄组煤层含硫特征

本文对开平煤田早二叠世大苗庄组煤层含硫特征进行探讨,同时对煤层硫分含量的差异与煤的成因环境的密切关系进行了分析。此问题的研究,对于煤田勘探、开发以及煤的合理利用是非常有益的。     

腺苷酸化合物与[Mo_2Fe_6S_8(SPh)_6(MeO)_3]~(3-)原子簇的络合

ATP与[Mo_2Fe_5S_2(SPh)_6(MeO)_3]~(3-)原子簇的络合,引起ATP的α-、β-~(31)PNMR谱峰往低磁场方向移动13.23和9.02ppm.t-~(31)PNMk谱峰趋于消失,ATP与原子簇的络合,增加其配位场和配位数,促进原子簇与亚甲蓝之间的氧化还原反应并屏蔽原子簇中的铁,使其不易与亚铁螯合剂phen反应。     

二苯甲硫酮与共轭双烯化合物的Diels-Alder反应动力学研究

研究了二苯甲硫酮与反-1-苯基-1,3-丁二烯、反-2,4-戊二烯酸甲酯和反-1.3-戊二烯的Diels-Alder反应动力学。这些Diels-Alder反应是二级反应。用CNDO/2法计算了二苯甲硫酮的前线分子轨道(FMO)的能量,以二苯甲硫酮与上述双烯的FMO的能级分裂估计反应性能和实验结果一致、讨论了其反应机理。这些反应具有较小的活化能及较大负值活化熵,是通过协同机理较容易发生的反应。     

以短柱富集毛细管柱分离色谱法同时测定饮水中痕量的多类有机溶剂

本文以401多孔聚合物短柱富集,以毛细管PEG-20M柱色谱法测定饮用水中痕量的多类有机溶剂。回收率达到84.0％—104.0％,最低检测限达到0.1ppb,还给出两个分析实例。