2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮生成历程的~(15)N示踪原子研究

该文用~(15)N示踪原子对DPT上不同类型的胺基氮原子分别进行标记。有~(15)N标记的DPT在硝解剂中生成的硝解碎片分子与脲或硝基脲进行曼尼希缩合反应生成2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮产物,用质谱分析法鉴定反应物和产物中~(15)N原子的分布及丰度。研究结果表明:DPT上两种不同的胺基氮原子所在的硝解碎片分子的反应性是很不相同的。三亚甲基胺基氮原子100％地进入产物分子的4位,而硝基胺基氮原子100％地不进入产物分子。     

用液膜法处理邻甲苯酚废水的研究

研究了用非流动载体乳状液膜法对废水中的邻甲苯酚进行提取分离，对影响邻甲苯酚渗透扩散的几种因素进行考察。结果表明，油相为10％Span280煤油溶液、废水pH=3．5～5、内水相为2％NaOH溶液和乳水比Rew=1：10的条件下，经过一级液膜分离过程，邻甲苯酚的提取率可达98％以上，对提取富集的邻甲苯酚还可以进行回收利用。     

RP-HPLC法测定不同树龄紫油厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的含量

建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据.     

丹皮酚的伏安行为及其应用

在 pH =7.8的NaOH KH2 PO4 底液中 ,用单扫示波极谱法可以得到一灵敏的丹皮酚导数还原峰 ,其峰电位Ep=- 1.6 5V(vs .SCE) .峰电流与丹皮酚的浓度在 4 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5mol·L- 1范围内呈线性关系 (r =0 .9998) ,检出限为 2 .0× 10 - 7mol·L- 1.该法用于牡丹皮中丹皮酚质量分数的测定 ,结果令人满意 .用线性扫描和循环伏安法研究体系的行为 ,结果表明 ,其电极过程为具有吸附性的不可逆过程     

厚朴树不同高度皮层药用成分含量变化分析

以井冈山保护区狮子岩栽培的9 a生厚朴树为实验材料,对其枝条及不同高度树干皮中厚朴酚、和厚朴酚的含量进行了测定.结果表明：不同高度厚朴皮中厚朴酚、和厚朴酚2种药用成分的总含量在树干高度0.5 m(离地面)处为最大值(46.6 mg/g),平均值为34.8 mg/g,其中厚朴酚含量最高为28.0 mg/g,平均含量为23.0 mg/g,和厚朴酚含量为18.6 mg/g,平均含量为11.7 mg/g;所有高度树干皮中2种药用成分含量均高于枝条皮;不同高度树干皮中2种药用成分含量差异明显,但整体呈现随高度升高而递减的趋势;高度1.5 m是一个明显的“拐点”,即超过此高度,2种药用成分具有增、减波动现象;枝条皮中厚朴酚、和厚朴酚含量与10.5 m以上树干皮中2种药用成分的含量接近.不同高度厚朴树干皮中2种药用成分含量的变化规律为厚朴皮的等级划分及医药实际应用提供科学依据.     

氯乙酰化制备强碱离子交换纤维的工艺研究

以PP-St-DVB接枝纤维为起始原料,氯乙酰氯为酰基化试剂、三氯化铝为催化剂,采用傅-克酰基化反应的方法,避免了强碱纤维制备过程中使用致癌性的氯甲醚,优化了溶胀时间、反应温度、反应时间、氯乙酰氯用量、催化剂用量对酰基化后纤维增重率的影响,接枝率大于等于135%的PP-St-DVB纤维最终季铵化反应后可以得到3.0 mmol/g以上的新型强碱离子交换纤维.     

高效液相色谱法测定复方愈酚麻黄糖浆中双氯芬酸钠的含量

通过采用Agilent SB-C18色谱柱,以甲醇-0.5%冰醋酸(80∶20)为流动相,在检测波长为276 nm,流速1.0m L/min,柱温为25℃的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸钠的方法。结果表明,双氯芬酸钠在0.031 34~0.626 80μg范围内线性关系良好,回归方程Y=2×106X-822.56(R2=1),方法回收率在97.19%~98.94%之间(RSD在0.63%~1.00%之间,n=9)。该方法简便,快速,并将该方法应用于复方愈酚麻黄糖浆药品中双氯芬酸钠的含量测定,结果准确可靠。     

电位滴定法测定生物油中的总酚含量

建立了一种电位滴定法快速定量测定生物油中总酚含量的新方法.通过加标法考察了定量分析生物油总酚含量的准确性;通过5次平行性实验,考察了分析方法的精密性;通过向生物油样品中添加糠醛、乙酰丙酮和乙酸等,考察了生物油中醛、酮和酸等对所建分析方法的干扰影响.结果表明,所建立的分析方法具有高的可靠性和精密性;糠醛和乙酸的含量对分析结果没有干扰影响,而乙酰丙酮对分析结果具有一定干扰作用,但并不显著.     

一步法合成羟基改性氯乙烯-醋酸乙烯酯三元共聚树脂的研究

以氯乙烯-醋酸乙烯酯悬浮聚合工艺为基础,在聚合反应过程中加入醇解剂和碱,实现非均相体系中一步法工艺完成树脂的合成及醇解过程,制备羟基改性氯醋树脂。探索了醇解剂的选择、用量、反应时间、反应温度及加入方式等对醇解反应的影响,在聚合温度62.0℃,醇解剂乙二醇与碱的用量为总单体质量的0.95%,得到羟基含量为2.15%的羟基改性氯醋树脂,同时用红外光谱进行了表征。     

邻氯甲苯在H-ZSM-5沸石上的异构化反应

本文研究常压下用H-ZSM-5沸石作催化剂的邻氯甲苯的异构化反应。探讨了载气的种类和用量、稀释剂的种类和用量、反应温度以及重时空速(WHSV)对邻氯甲苯异构化反应的影响。实验结果表明:催化剂活性随着铝含量的增大而增加,催化剂的逐步减活是由于ZSM-5沸石表面结焦所致。H-ZSM-5对于邻氯甲苯的异构化具有良好的活性稳定性。邻氯甲苯在H-ZSM-5催化剂上异构化的可能途径为:邻氯甲苯间氯甲苯对氯甲苯。