α—邻硝基苯丙酸合成新方法研究

本文提出了一种从邻－硝基乙苯一步直接羧基化合成α－邻硝基苯丙酸的新方法。邻－硝基乙苯在碱金属酚盐的存在下，利用适当的非质子偶极溶剂为介质，能和二氧化碳发生羧基化反应生成相应的α－邻硝基苯丙酸，反应在６０℃左右和常压下进行，当苯酚钠与－硝基乙苯的摩尔配比为６：１时，可获得７２％收率的α－邻硝基苯丙酸。     

混合溶剂、H_2O—H_2O_2中的三元体系

本文系苏联科学院普通与无机化学研究所过氧化物实验室и.и.волЬнОв同志写给我校的一篇评述性论文,并嘱译成中文,在我们学校发表,今特刊出并谨向作者致谢。     

5-硝基糠醛缩胺类化合物的合成

 以糠醇为原料,经酯化,硝化,水解,氧化制得关键中间体5-硝基糠醛,总收率51%;再与胺类化合物反应合成了一系列5-硝基糠醛缩胺类化合物,收率71%~89 %.产物及中间体经IR,¹H NMR,MS确证结构.     

金纳米粒子二维有序阵列的构筑和电化学性质

在水溶液中用柠檬酸钾还原氯金酸的方法合成了粒径为30～40nm的金纳米粒子,并用透射电镜和紫外可见光谱进行了表征;然后在表面经PVP修饰的导电玻璃上以自组装的方式构筑了金纳米粒子的二维有序阵列,并用扫描电镜和紫外可见光谱进行了表征;以所制备的金纳米粒子二维有序阵列作为电极,对硝基苯酚的电化学响应得到明显提高,金纳米有序阵列电极有望成为检测废水中对硝基苯酚的电化学传感器.     

1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯与锌的显色反应研究

根据报道合成了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-羟基-6-甲基-嘧啶）-三氮烯（NPHMPDT）,研究了该试剂与锌的显色反应。在OP的存在下,pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPHMPDT形成摩尔比为1：4的配合物,在460 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.34×105L.mol-1.cm-1,锌0～480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,结果满意。     

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。     

DSA催化电极降解对硝基苯酚的研究

对硝基苯酚是一种芳香族的急性剧毒有机污染物,不仅危害大而且来源广泛,众多行业产生的污水中都包含对硝基苯酚。为了找到一种适合的DSA阳极来高效率地降解对硝基苯酚,对四种不同材料的阳极电极（钌铱钛（Ti/TiO2-IrO2-RuO2）、钌铱钛锡（Ti/TiO2-IrO2-RuO2-SnO2）、铱钽钛（Ti/TiO2-Ta2O5-IrO2）和铱钽钛锡（Ti/TiO2-Ta2O5-IrO2-SnO2））分别降解对硝基苯酚模拟废水的产物进行了研究,通过紫外分光光度法测定不同时间段的降解产物在最大吸收波长处的吸光度,比较四种阳极电极对对硝基苯酚模拟废水降解效果的优劣,结果显示涂层含有铱钌钛元素的电极对对硝基苯酚的降解效果最佳。由此讨论电极涂层材料在降解过程中所起的作用,提出电极的降解机理。     

铋/硫掺杂活性炭的制备及其催化还原对硝基苯酚的活性

以硫掺杂的活性炭(AC)为载体,用浸渍法制备了Bi/AC-S催化剂。用X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对催化剂进行了表征。结果表明硫主要以单质的形式均匀分散在AC中。测试了几种含硫量不同的催化剂的性能,以掺杂硫的AC为载体制备的催化剂活性和重复性均有明显提高,其中含硫量为8%的催化剂Bi/AC-8%S性能较好,重复使用8次活性基本不变。进一步考察硼氢化钠用量对反应的影响。在下列反应条件下:100 m L 2 mmol.L~(-1)的4-NP溶液,0.03 g Bi/8%S-AC,n(硼氢化钠)∶n(4-NP)=30∶1,反应温度为30℃,测定反应速率常数k为0.934 min~(-1)。     

羟基七元瓜环固相微萃取测定环境水体中的硝基苯酚异构体

以单羟基七元瓜环(Q[7]-OH)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相,利用溶胶-凝胶方法制备了PDMS/Q[7]-OH的固相微萃取搅拌棒(stir-bar sorptive extraction,SBSE),建立了SBSE-高效液相色谱(high performance liquid chromatogr...     

移动荷载作用下结构弹塑性安定分析方法及其应用研究

为了研究移动荷载作用下结构的安定性问题,以Melan静力型安定定理为基础,通过构造满足静力平衡条件的最佳残余应力场,并求解移动荷载作用下结构中的真实弹性应力场,发展了一种弹塑性安定性计算方法.该方法摆脱了传统安定性分析方法中的数学规划运算,解决了计算中维数障碍的问题.通过与前人研究结果对比,说明本方法的正确性.基于此方法,研究了列车荷载直接作用下路基的静力安定极限的第一类上限kI和静力安定极限kSD,进行轮载间距L和铁轨间距B对路基安定极限的敏感性分析,发现当轮载间距L和铁轨间距B大于等于10a时,轮载间距L和铁轨间距B对路基安定极限不再产生影响;通过分析材料泊松比v和内摩擦角φ对安定极限的影响,表明安定极限随着路基泊松比的增大略有减小,但随着内摩擦角的增大而有明显增加;并提出了一种基于安定极限荷载包络图的路基安定性评价方法和设计方法,据此可对铁路路基进行设计指导和安全性评价.