GC/MS图谱中N,N′-二苯基脲的中性丢失

常温常压下苯胺与CO2在AlCl3催化作用下发生反应，对反应混合物用乙醇重结晶，获得无色针状晶体，GC／MS分析表明该晶体为异氰玻苯酯．用熔点测定、HPLC／MS／MS、FTIR、UV和^1H NMR等手段对此晶体进行分析，确定其为N，N′—二苯基脲．研究了N，N′—二苯基脲的质谱裂解机理，实验结果表明N，N′—二苯基脲质谱裂解中可能发生了中性丢失，丢失了中性分子苯胺，生成的异氰酸苯酯分子离子由于π电子共轭而致稳．     

活性炭固载固体酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

研究了用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯。实验结果显示，催化剂用量为0．8g，n(醇)：n(酸)=6：1，反应温度为82～87℃下回流90min时，酯化产率可达98．7％以上。     

SiO2-CS-Pd对间-硝基苯甲醛的催化氢化

研究了二氧化硅负载的甲壳胺-钯配合物(S iO2-CS-Pd)在间硝基苯甲醛加氢还原中的催化性能,发现此催化剂在温和条件下(0.100 M Pa,40℃)能高活性地催化间硝基苯甲醛还原,得到相应的间胺基苯甲醇.40℃下,反应12 h,间硝基苯甲醛被100%转化,反应产物间胺基苯甲醇收率达到98.6%.通过XPS的表征也确证了S iO2-CS-Pd中N原子与Pd原子之间配位键的形成.反应温度、Pd金属负载量、反应时间、反应溶剂、氢气压力等条件对该催化剂的活性及选择性有明显影响.该催化剂重复使用十次后,催化活性和选择性未见明显下降,具有良好的稳定性.     

2-二苯乙酰基-1,3-茚满二酮的合成

介绍了以三氯异丙醛、碘甲烷和邻苯二甲酸二甲酯等为原料,合成2-二苯乙酰基1,3-茚满二酮(2-diphenylacety-1,3-indandione)的一种新方法.该方法与其它方法相比,步骤少,产率高.并用IR对产物结构进行了确证.     

以TNT为原料合成均苯三酚三甲醚

均苯三酚三甲醚是新型医药及农药合成的中间体,国内外需求量较大,目前国内尚无生产。据此我们提出以ＴＮＴ为原料经氧化、还原、水解、醚化四个步骤合成标量化合物。本方法具有产率高、操作简便、原料价廉以及污染较少,适宜转化工业生产,有一定的推广价值。     

CO2加氢耦合芳胺和硝基芳烃N-烷基化催化剂研究进展

N-烷基芳胺用途广泛,是石油化工、橡胶产业、染料制备、药物研发和精细化学品合成等领域的重要中间体.传统的N-烷基芳胺合成往往存在原料价格较高、反应设备腐蚀和易于造成环境污染等问题.近年来,以储量丰富的温室气体CO2作为C1资源,将CO2加氢与芳胺或硝基芳烃N-烷基化耦合制备N-烷基芳胺的催化剂研究取得显著进展.本文综述...     

制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐的新方法

发展了一种制备(R)-2,2-二甲基四氢噻唑4-羧酸-L-酒石酸盐(D-DMT·L-TA)的新方法,可以以73.0%的收率以及99%的光学纯度得到产品.     

巯乙胺含量测定方法的探讨

讨论了由噻唑啉水解法生产的巯乙胺产品中巯乙胺含量的测定方法。用碘量法分别测定巯乙胺、噻唑啉饱和的巯乙胺、噻唑啉饱和液消耗的碘量,并对测定的数据进行统计分析,建立了一种简便,有效的测定巯乙胺的方法。     

3,3-氯-4,4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺(A)的体系中加入多聚甲醛(B),研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3-二氯4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响,通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分教为40％,反应时间为150 min,升温时间为100 min时为合成3,3-二-氯-4,4-二-氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件.在最佳条件下,其产率可达到90％.