不同形状的氧化石墨烯-金纳米粒子对对硝基苯酚的表面增强拉曼活性特性分析

通过种子生长法合成了不同形态的金纳米粒子,之后加入至氧化石墨烯水分散液中超声震荡得到不同形状的氧化石墨烯-金纳米粒子复合物。运用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱等表征手段,探究复合物的表面结构、结合能与电荷状态,通过对对硝基苯酚的检测以表征其拉曼活性,并分析造成不同增强效果的原因。结果表明,氧化石墨烯-金纳米粒子复合物表现出良好的表面增强拉曼活性,可以成功地检测到10^-5 mol/L的对硝基苯酚,且复合物的表面增强拉曼活性因金粒子的形状不同而有所差异。     

两种新4,4′—联噻唑衍生物的合成及抗菌性研究

用自制的邻硝基苯甲酰氨基硫脲和对羟基苯甲酰氨基硫脲合成了两种4,4′—联噻唑衍生物:2,2′-二(邻硝基苯甲酰肼基)-4,4′—联噻唑和2,2′-二(对羟基苯甲酰肼基)-4,4′—联噻唑,它们的组成与结构已由元素分析、红外光谱和核磁共振进行了表征,并研究了它们的抗菌活性.     

乳状液膜法处理含酚废水

研究用乳状液膜法处理对硝基酚工业废水,对液膜材料、表面活性剂用量、膜增强剂用量、内水相浓度、油内比、乳水比、制膜转速和时间、乳水混合转速和时间以及外水相pH值进行了探讨和研究,试验确定了各种参数之间的最佳组合方案为煤油96mL,Span80为4mL,液体石蜡2mL,内水相NaOH溶液浓度为2％,油内比2：1,乳水比1：3,制膜速度为1790r／min,制膜时间30min,乳水混合速度190r／min,混合时间15min．实验结果表明：采用本实验室制备的乳状液膜处理高浓度对硝基酚工业废水,n=6时,硝基酚的平均去除率为98．67％,RSD为0．31％;COD平均去除率为77．44％,RSD为1．98％．     

4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).     

5′—硝基水杨基荧光酮—N—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铜

详细研究了 5′-硝基水杨基荧光酮 -CPC与铜形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 ,结果表明 :在 p H6.55的缓冲溶液中 ,铜与试剂形成三元络合物 ,其最大波长在 563 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 6× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,铜含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,本法通过巯基棉分离 ,测定了环境水样中铜的含量 ,结果较好     

2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征

以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

以芳胺为端基的酰胺型开链冠醚及其配合物的合成与表征

以对硝基苯胺和对甲基苯胺二种芳胺为端基合成了6种酰胺型开链冠醚,通过IR,1HNMR及MS确定了它们的结构,同时用N,N'-二(对硝基苯胺)-3-氧杂戊二酰胺为配体与轻稀土硝酸盐进行了配位研究,合成了5种轻稀土硝酸盐配合物,通过元素分析和IR分析了其结构.     

银纳米粒子的制备及对4-硝基苯胺的催化还原作用

采用氢气还原法制备了粒径为40~60 nm的银纳米粒子,通过紫外可见吸收光谱现场跟踪了其对硼氢化钠还原4-硝基苯胺反应的催化作用,并利用表面增强拉曼散射技术研究了反应体系中各物质与催化剂表面的作用方式.结果表明:4-硝基苯胺通过硝基与银纳米粒子的直接接触,并以银纳米粒子为中转站实现了电子的传递,在室温下极大地加速了对4-硝基苯胺的还原反应;催化剂用量和还原剂用量的增加可明显加快催化还原反应的速度.     

2-二苯乙酰基-1,3-茚满二酮的合成

介绍了以三氯异丙醛、碘甲烷和邻苯二甲酸二甲酯等为原料,合成2-二苯乙酰基1,3-茚满二酮(2-diphenylacety-1,3-indandione)的一种新方法.该方法与其它方法相比,步骤少,产率高.并用IR对产物结构进行了确证.