Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9％.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

高效液相色谱法分析对硝基甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱法分析对硝基甲苯液相氧化产物中的对硝基苯甲酸和对硝基苯甲醛．以甲醇,磷酸缓冲液为流动相,Zrobax C-18色谱柱。紫外检测波长为254nm．以对氟苯甲酸为内标定量。各氧化产物含量测定的相对标准偏差均小于1．16％,相关系数大于0．9992．     

液电等离子体降解对硝基苯酚的研究

采用频率为150 Hz、峰值电压为30 kV的高压放电电源为液电等离子反应器电源,设计了放电电极水平间距为2 cm的针-筒曝气连续式液电等离子反应器,研究了对硝基苯酚废水在该液电等离子反应器中的降解规律.研究表明,经过120 min高压放电降解,对硝基苯酚的降解率可达91.2%,对硝基苯酚废水初始浓度、pH值和电导率影响对硝基苯酚的降解率.降低对硝基苯酚的浓度可提高降解速率,初始pH值小对降解有利;初始电导率的增加不利于降解的进行.采用FT-IR、LC/MS跟踪降解过程中间产物,检测到对硝基苯酚废水降解过程中有醌物种生成,提出了对硝基苯酚的降解主要被自由基攻击,并取代对硝基苯酚的活性住所引起.通过比较,液电等离子体技术是降解对硝基苯酚的有效方法.     

2-硝基苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的电化学行为研究

用微分脉冲伏安法研究了2-硝基苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的电化学还原行为,提出了一种直接检 测2-硝基苯酚的伏安分析方法．优化了影响2-硝基苯酚伏安响应的各种参数,例如支持电解质、pH值、蒙脱石 用量、富集电位和时间．在1×10-7-2×10-5mol／L浓度范围内,峰电流与浓度呈良好的线性关系,开路富集4 min 后,检出限(3倍信噪比)为8×10-9mol／L．2×10-4mol／L ×2-硝基苯酚平行测定8次的相对标准偏差为3．8％．用 该修饰电极测定了实际水样中2-硝基苯酚,平均回收率为101．22％．     

溴化法制备混合卤代硝基二苯醚--新型除草、杀菌剂研究(I)

作者研究了取代硝基二苯醚的净化反应，制备了4种新的溴、氯混合卤代硝基二苯醚化合物，其结构经IR，^1HNMR和元素分析所确证。     

1,1,1,2—四氟乙烷—1,1—二氟乙烷二元系恒温汽液相平衡

采用静态蒸汽总压法实验装置，在２９．９４℃、３９．９２℃和４９．９３℃下，测定了１，１，１，２－四氟乙烷－１，１－二氟乙烷二元系汽液相平衡时的物料总量、系统组成蒸汽总压和汽相体积。结合物料衡算和Ｔ、Ｐ、ｘ推算ｙ的曲面样条函数法，计算出对应的平衡汽液相组成。用改进的ＰＲ状态方程和一个与温度无关的可调相互作用参数关联了实验数据。     

1,2‐二氧环乙烷类化学发光剂的合成研究

研究了1,2‐二氧环乙烷类化学发光剂的合成方法,系统地探讨了反应温度、反应时间及反应物物质的量之比等因素对产物收率的影响,2‐金刚烷酮与间羟基苯甲酸酯的 McMurry 分子间的交叉偶联反应,用TiCl4‐Zn 为还原剂,在最优实验条件下,主产物收率可达到81%.     

新型四取代酞菁及金属酞菁的合成与表征

以4-硝基邻苯二腈（1）、3-硝基邻苯二腈（4）和2-异丙基-5-甲基苯酚（2）为起始化合物,在氢氧化锂的作用下,经亲核取代反应生成了相应的邻苯二腈衍生物（3）和（5）.以化合物（3）和（5）为前体,在催化剂1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯（DBU）的作用下发生环合四聚反应,得到了具有优良溶解性的四取代酞菁,铟氯酞菁和钛氧酞菁6a-6c,7a-7c.并分别用氢核磁、质谱、紫外可见光谱和元素分析确认了这些化合物的结构.     

三羟甲基乙烷、三羟甲基甲胺及其二元体系变温红外光谱的研究

利用变温红外光谱技术对多元醇三羟甲基乙烷（PG）、三羟甲基甲胺（TAM）及其二元体系的固－固相变进行了研究，研究结果表明，在一定温度区间内，变温红外光谱图中伸缩吸收峰的位置、强度、形状均发生了突跃现象，并由此可以验证多元醇及其二元体系固－固相变的机理。     

新试剂1-(4-硝基苯)-3-(5-硝基-2-吡啶基)-三氮唏的合成及其与镉的显色反应(英)

报道新试剂１－（４－硝基苯）－３－（５－硝基－２－吡啶基）－三氮烯的合成及与镉的显色反应,结果表明：在Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在下,ｐＨ＝１０． ３１－１１． ５０时,试剂与镉形成 １：２型的黄色络合物,应用双波长法其表观摩尔吸光奇数 ε＝２ ４８×１０５Ｌ· ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,试值范围为 ０～８μｇＣｄ（Ⅱ）／２５ｍｏｌ