3个零维自由基-过渡金属配合物的合成及结构表征

在常温溶剂挥发法的条件下,利用NITpPy (2-(4-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基-4,5-二氢-1H-咪唑-3-氧化物)和对硝基苯甲酸(Hpnba)与过渡金属离子组装,得到了3个单核零维结构、未见报道的金属-自由基配合物[M(pnba)2(NITpPy)2] {M=Co (1),Cd (2),Zn (3)}.X射线单晶衍射结果表明3个配合物为同晶结构,都为中心对称的单斜晶系C2/c空间群 (No.15).3个配合物的金属离子都位于对称反演中心,具有变形的四面体构型,分别被2个NITpPy的吡啶N原子和2个pnba-的羧基O原子占据.TGA测试表明它们都具有较好的热稳定性.另外,使用X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析对其进行光谱表征.     

间硝基苯胺的催化降解动力学研究

研究了Fenton试剂催化作用下间硝基苯胺的降解反应,考察了影响降解的一些因素．在适宜的实验条件下,间硝基苯胺的降解去除率可达97．5％以上．用一元线性回归方程,对不同氧化降解时间后间硝基苯胺的相对残余浓度对反应时间的相关性进行了定量分析,间硝基苯胺的催化氧化降解符合一级反应动力学模式,得到了该反应的表观速率常数和活化能．利用紫外光谱对降解反应机理进行了初步探讨。     

DDNP工业污水的光催化处理研究

用高压汞灯为光源,以稀土掺杂TiO2为光催化剂处理DDNP污水。研究了稀土金属掺杂量、TiO2用量、pH值、金属离子量及搅拌速率等对降解的影响。结果表明：在TiO2用量为1．0g／150mL、pH=7．0、室温条件下,光照1h后,DDNP污水的COD降解率78%。     

铜纳米颗粒修饰多孔氮化硼高效还原对硝基苯酚的研究

为了寻找高催化活性、环境友好、价格低廉、稳定性好的催化剂,研究金属与载体之间的协同催化效应,采用煅烧前驱体法制备了表面富含羟基和氨基的高比表面积多孔h-BN载体,通过简单的液相还原法成功地制备出粒径分布均匀的Cu/h-BN纳米复合材料,并对复合材料的组成、微观结构和性能进行表征。结果显示,铜纳米粒子的引入并未破坏多孔h-BN的二维片状结构,但比表面积及孔径均有不同程度的下降。以对硝基苯酚(4-NP)还原为对氨基苯酚(4-AP)为模型反应,考察Cu/h-BN复合材料的催化性能,当Cu含量为6%(质量分数)时,复合纳米材料具有最高的催化性能(表观反应速率常数k=4.62×10^-2 s^-1)和稳定性,催化活性在5个循环内基本保持不变。因此,具有高比表面积的h-BN载体负载可稳定Cu纳米颗粒,它们之间的协同催化作用使Cu/h-BN具有优异的催化活性和稳定性。此研究为今后进一步研究金属与h-BN协同催化提供了理论基础。     

三硝基丙酸诱导大鼠亨廷顿氏病模型的改进研究

目的评价两种不同的三硝基丙酸(3-Nitropropionic Acid,3-NP)给药方式所致的亨廷顿氏病(Huntington’sdisease,HD)亚急性动物模型的作用。方法通过对24只SD大鼠连续给药和间断给药方式进行比较,连续给药组3-NP 15 mg/kg/d连续5 d腹腔注射;间断给药组给予3-NP 15 mg/kg/d腹腔连续注射2 d后,间隔2 d,再连续注射3 d。结果改良的间断给药方式可明显降低动物死亡率(25%);并且通过Fluro-Jade B染色,可迅速特异地检测到纹状体变性的神经元。结论三硝基丙酸间断给药方式可有效建立HD动物模型。     

羊毛-钯-镍配合物对芳硝基化合物催化加氢反应的催化性能

生物高分子负载型双金属羊毛-钯-镍络合物对芳硝基化合物催化加氢反应性能的研究,发现该催化剂制备简单,温和条件下能有效地将芳硝基化合物催化加氢.考察了反应温度、溶剂、金属负载量、Pd/Ni比、溶液pH等对催化加氢反应的影响.在最佳条件下,芳硝基化舍物被100%的转化为芳胺化合物,并且催化荆重复使用4次,仍有较高的催化活性.     

微波辐射下催化合成四(对硝基苯基)卟啉

在微波辐射下采用乳酸作为催化剂合成四(对硝基苯基)卟啉,考察了溶剂、催化剂、微波辐射时间、微波辐射功率对产率的影响.实验表明:硝基30 mL苯作溶剂,乳酸2.0 mL作催化剂,对硝基苯甲醛0.01 mol,吡咯0.01 mol,微波辐射功率280 W,辐射时间16 min,产率达到23.9%.     

离子液体中合成不对称氢化偶氮苯

室温离子液体中,用2,4-二硝基氟苯与各种取代的苯肼在离子液体中通过亲核取代反应合成了一系列不对称的氢化偶氮苯类化合物,与传统方法相比,该法具有反应条件温和、反应时间短、后处理简便、对环境友好等优点。     

六硝基六氮杂异伍兹烷的一锅合成

使用一锅法以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷为原料,经亚硝解脱苄再硝解合成目标化合物,改进了六硝基六氮杂异伍兹烷（ＨＮＩＷ）的制备方法。利用该方法合成的ＨＮＩＷ,反应收率可达８２％以上,纯度达９８％（ＨＰＬＣ归一化法）。分离并鉴定了四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷,苯甲醛,苯甲酸等中间产物。     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.