4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮非离子表面活性剂分光光度法测定微量钼

研究了钼４，５二溴邻硝基荧光酮（ Ｂｒ Ｏ Ｎ Ｐ Ｅ）吐温４０ 显色体系的吸收光谱特性，在吐温４０ 存在下，钼（Ⅵ）与 Ｂｒ Ｏ Ｎ Ｐ Ｆ形成红色络合物．在 １．１～１．３ ｍ ｏｌ／ Ｌ 的盐酸介质中，络合物的吸收波长为 ５４０ ｍ ｍ ，摩尔吸光系数为 ９．５×１０４ Ｌ·ｍ ｏｌ·ｃｍ － １ ．钼（Ⅵ）的含量在 ０～１４ μｇ／２５ ｍ ｌ的范围内，符合比耳定律．多数常见阳离子不干扰显色反应．本法用于合金钢标样中的微量钼，获得了满意的结果．     

2—乙酰氨基—4,5—对硝基二苯基噻唑和2—氨基—4,5—对硝基 …

为解决非线性光学活性有机分子透明性差及裂解温度低的问题，设计合成了２－乙酰氨基－４，５－对硝基二苯基噻唑和２－氨基－４，５－对硝基二苯基噻唑化合物，并研究了其热性能，光学性能。由于杂环的引入，较好地改善了其透明性能，并提高了其裂解温度。     

3个零维自由基-过渡金属配合物的合成及结构表征

在常温溶剂挥发法的条件下,利用NITpPy (2-(4-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基-4,5-二氢-1H-咪唑-3-氧化物)和对硝基苯甲酸(Hpnba)与过渡金属离子组装,得到了3个单核零维结构、未见报道的金属-自由基配合物[M(pnba)2(NITpPy)2] {M=Co (1),Cd (2),Zn (3)}.X射线单晶衍射结果表明3个配合物为同晶结构,都为中心对称的单斜晶系C2/c空间群 (No.15).3个配合物的金属离子都位于对称反演中心,具有变形的四面体构型,分别被2个NITpPy的吡啶N原子和2个pnba-的羧基O原子占据.TGA测试表明它们都具有较好的热稳定性.另外,使用X射线粉末衍射、红外光谱、元素分析对其进行光谱表征.     

氧化剂和阴离子对4-硝基酚光化学降解的影响

在紫外光作用下,采用静态方法研究氧化剂(H2O2、KIO4)和阴离子(Cl^-、Br^-、SO4^2-、Ac^-)对4-硝基酚光化学降解的影响。结果表明,紫外光不能降解20mg／L 4-硝基酚。H2O2能够明显加速4-硝基酚光化学降解,KIO4能够显著加速4-硝基酚光化学降解,Cl^-、Br^-、SO4^2-、Ac^-对4-硝基酚光化学降解没有影响。Cl^-、Br^-、Ac^-稍微抑制H2O2的加速作用,SO4^2-对H2O2的加速作用没有影响。Cl^-、SO4^2-对KIO4的加速作用没有影响,Br^-、Ac^-能够稍微抑制KIO4的加速作用。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留

建立了一种同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,用正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性及定量分析.结果表明:硝基呋喃类代谢物检测结果的相对标准偏差为1.2%~10.3%(n=6),加标回收率达到68.6%~106.2%.该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物残留的确证检测.     

三硝基丙酸诱导大鼠亨廷顿氏病模型的改进研究

目的评价两种不同的三硝基丙酸(3-Nitropropionic Acid,3-NP)给药方式所致的亨廷顿氏病(Huntington’sdisease,HD)亚急性动物模型的作用。方法通过对24只SD大鼠连续给药和间断给药方式进行比较,连续给药组3-NP 15 mg/kg/d连续5 d腹腔注射;间断给药组给予3-NP 15 mg/kg/d腹腔连续注射2 d后,间隔2 d,再连续注射3 d。结果改良的间断给药方式可明显降低动物死亡率(25%);并且通过Fluro-Jade B染色,可迅速特异地检测到纹状体变性的神经元。结论三硝基丙酸间断给药方式可有效建立HD动物模型。     

微波辐射下催化合成四(对硝基苯基)卟啉

在微波辐射下采用乳酸作为催化剂合成四(对硝基苯基)卟啉,考察了溶剂、催化剂、微波辐射时间、微波辐射功率对产率的影响.实验表明:硝基30 mL苯作溶剂,乳酸2.0 mL作催化剂,对硝基苯甲醛0.01 mol,吡咯0.01 mol,微波辐射功率280 W,辐射时间16 min,产率达到23.9%.     

离子液体中合成不对称氢化偶氮苯

室温离子液体中,用2,4-二硝基氟苯与各种取代的苯肼在离子液体中通过亲核取代反应合成了一系列不对称的氢化偶氮苯类化合物,与传统方法相比,该法具有反应条件温和、反应时间短、后处理简便、对环境友好等优点。     

羊毛-钯-镍配合物对芳硝基化合物催化加氢反应的催化性能

生物高分子负载型双金属羊毛-钯-镍络合物对芳硝基化合物催化加氢反应性能的研究,发现该催化剂制备简单,温和条件下能有效地将芳硝基化合物催化加氢.考察了反应温度、溶剂、金属负载量、Pd/Ni比、溶液pH等对催化加氢反应的影响.在最佳条件下,芳硝基化舍物被100%的转化为芳胺化合物,并且催化荆重复使用4次,仍有较高的催化活性.     

N-硝基吡唑合成过程中的热安全性

为解决N-硝基吡唑安全生产问题,利用反应量热仪EaysmaxHFCal测定N-硝基吡唑合成过程中的放热速率、传热系数、比热容等热力学数据,结果表明：加料过程中平均放热速率为6.72 W,保温过程中平均放热速率为0.11 W,理论绝热温升为111.19 ℃。采用绝热加速量热仪ARC测定硝化液的热稳定性,结果表明：硝化液绝热分解分为三个阶段,后两个阶段为其主要热分解阶段。主要的热分解在78.8 ℃开始,整体绝热分解过程较为缓慢。计算了第二段热分解过程的活化能及指前因子,分别为118.81 kJ·mol-1、6.94×1013 s-1。反应液到达最大反应速率用时24 h所对应的的温度TD24=48.11 ℃,通过冷却失效情形法,确定其危险度等级为2级,反应过程的热危险较低。