高效液相色谱法/双电极电化学检测器测定小鼠脑组织中硝基酪氨酸

用HPLC结合双电极电化学检测器测定小鼠脑组织蛋白质3 硝基酪氨酸(3 NT)含量。采用4 6mm×150mmWaters0DS2柱,10mmol L醋酸钠 10mmol L柠檬酸 0 2%甲醇为流动相,检测器第一电极电位650mV,第二电极电位750mV。流速1mL min。在此条件下,小鼠脑组织蛋白质水解液3 NT得到良好的分离。方法回收率为93±2%,加标及未加标样品的sr分别为2 7%和6 2%。最低检测量为0 1pmol。在0 01～2 00μmol L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0 9992。运用这一方法成功地观察到18～20月龄小鼠脑组织蛋白质3 NT含量比4～6月龄小鼠明显增加(p<0 05)。     

光度法测定煤中微量锗的研究

在非离子表面活性剂吐温-80存在下,研究了DBON-PF与Ge(Ⅳ)的显色反应,试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ)与DBON-PF形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收波长为542nm,其表观摩尔吸光系数为1 23×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～7g 25mL时符合比耳定律.用Ge(Ⅳ)-DBON-PF-吐温-80体系测定锗,很多离子不干扰测定.方法灵敏度高,选择性好,有色络合物稳定48h以上,直接用于煤中微量锗的测定,获得了满意的结果.     

Fenton试剂处理二硝基重氮酚工业废水的研究

二硝基重氮酚(简称DDNP)是一种性能优良的起爆药,但生产过程中产生大量的工业废水,一般工艺处理困难。Fenton法(Fe2+和H2O2组成的氧化体系)是对难降解有机物处理过程的一种高级氧化工艺。研究了Fenton试剂处理DDNP废水的工艺条件。实验结果表明:投加[PAC]=3g·L-1,[FeSO4]=0.5～0.8g·L-1,[30%H2O2]=5ml·L-1,pH=3.5;石灰为1g·L-1;在常温下可以使废水的CODcr去除90%以上,色度小于100。处理后的废水至少可以回用于冲洗设备、工具、地面等,以节约水资源。     

四硝基二苯基硫及其衍生物与混酸反应的研究

本文通过对四硝基二苯基硫及其衍生物与混酸反应的研究,发现在混酸作用下,四硝基二苯基硫及其生物主要发生氧化反应而不是硝化反应。因此,四硝基二苯基硫及其衍生物与混酸反应得不到硝化产物。本文还合成了未见文献报道的5,5＇-二氯-2,2,＇4,4＇-四硅基二苯基亚,5,5＇-二乙酰胺基-2,2＇,4,4＇-四硅基二苯基硫,5,5＇-=乙酰胺基-2,2＇,4,4＇-四硝基二苯基亚砜。     

硝基甲烷光解离的量子化学研究

使用基于RHF和UIIF ab initio的梯度方法优化了CH_3NO_2的基态(S_0)和第一激发态(T_1),第二激发态(T_2)的平衡几何构型,及CH_3NO_2在这3个态解离为CH_3和NO_2自由基的相应的态的平衡几何构型,用MP2法考虑了相关能校正,求得CH_3NO_2的S_0,T_1和T_2态的解离能分别为168.9,338.6和119.9kJ/mol,表明CH_3NO_2的T_2态易于解离为CH_3和NO_2,较好地验证了近来Jacox的实验事实.     

二乙醇胺脱水环化法制取吗啉工艺条件的探讨

对二乙醇胺浓酸脱水环化法制吗啉的工艺路线进行了研究，通过试验得出了最佳工艺条件，同时证实了用固碱对吗啉水溶液进行提浓是切实可行的。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛

以有机胺为溶剂，锰盐为催化剂，氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛。研究了强碱氢氧化钾加入量和溶剂等对反应的影响，发现随着碱浓度的增加，邻硝基甲苯的转化率增加，邻硝基苯甲醛的收率先增后降。与间硝基甲苯的氧化结果比较表明强碱的助催化作用表现在它能从邻硝基甲苯侧链甲基上夺取一个质子使之形成碳阴离子，碳阴离子在氧气的氧化下生成产物。研究溶剂对反应的影响发现，2－甲氧基乙胺、丙胺、吗啉等有机胺类配位溶剂有利反应的进行，在甲醇等质子溶剂中不发生所希望的氧化反应。     

3—硝基—1,2,4—三唑酮—5的—锅合成

研究３－硝基－１,２,４－三唑酮制备方法的改进。方法采用新的简便的一锅合成法。结果与结论盐酸氨基脲与甲酸缩合所得中间产物直接硝化即可制得目标物ＮＴＯ,反应的总收纺可提高至７５％以上 。     

新试剂邻氯间硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与汞显色反应的研究

本文报道了新试剂邻氯间硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与汞的显色反应,在混合表面活性剂TritonX-100-CTB存在下,于pH9.2的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与汞生成2：1紫色配合物,其最大吸收波长位于590nm处,表观摩尔吸光系数为65×104L·mol-1·cm-1,汞量在0～20μg／25ml范围内符合比尔定律．方法用于合成水样及废水中微量汞的测定,结果满意．     

不同浓度溴乙烷对小鼠呼吸系统的影响

目的:初步研究溴乙烷对小鼠呼吸系统的影响。方法:将20只实验小鼠随机分成5组,即1个对照组和4个实验组,4个实验组浓度分别12g/L,14g/L,16g/L,18g/L,对照组为含生理盐水的空气,观察溴乙烷对小鼠发生呼吸系统的一致程度以及肺组织的形态学改变。结果:实验组中溴乙烷浓度高的,小鼠放入染毒箱后最先出现躁动不安,少数则站立不稳,四肢振颤,张口呼吸,呼吸急促而困难,肺组织形态学改变也越明显,不久就死亡。而对照组小鼠未见异常。结论:一定浓度的溴乙烷气体会引起小鼠呼吸抑制,浓度越高,呼吸抑制现象越明显,肺组织的形态学改变也越明显,反之则不明显。