[CH_2N(C_2H_5)_3(?)NO_2]~ CI~-的制备

本文利用氯化苄在混酸作用下进行硝化得硝基氯化苄,然后用乙醇重结晶得纯净的硝基氯化苄。在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混和加热、回流、搅抖进行季铵化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵。此法比用乙腈作溶剂有以下优点:①反应过程中出现沉淀便于处理②产率较高③产物纯度较高。     

6—正丙氧基苯并噻唑—2—氨基甲酸甲酯的合成

以对硝基苯酚为原料,通过四步反应得到具有驱虫活性的标题化合物,总产率为70％。     

4—氯—3,5—二硝基—叔丁基苯的晶体结构

标题化合物的晶体结构通过单晶X射线衍射确定。化学式C_(10)H_(11)ClN_2O_4,空间群P2_1/c,晶胞参数为:a=1.0304(4)nm,b=0.9881(2)nm,c=1.2441(4)nm,β=112.62(2),Z=4.结构由帕特逊函数和傅里叶函数解出,用块矩阵最小二乘法修正,最后偏差因子R=0.094.氯原子偏离苯环平面0.021nm,两个硝基分别旋转了40.4°和30.1°     

N,N′-双(2,4-二硝基苯并氧化呋咱)-1,3,5-三硝基-2,6-二氨基苯的合成

通过间苯二胺和三硝基二氯苯的缩合,再经过硝化、叠氮化、脱氮反应、合成了含氢少、密度高的题称含能材料,并对有关理论问题作了说明。     

2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的合成和生成历程的初步研究

该文报道了用DPT(或PHX)与脲(或硝基脲)在几种硝解剂中合成2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的方法。对DPT、PHX的硝解碎片参加反应的形式和反应副产物的形成特点作了初步研究和分析。结果表明:在硝解碎片中,二羟甲基取代基胺类碎片分子参加了与脲(或硝基脲)的缩合反应生成了产物,二羟甲基硝胺碎片分子不参加反应。用DPT为原料时副产物为HMX、RDX和小分子碎片,用PHX作原料时则没有RDX生成。     

5′-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定钢中钛的含量

本文选用新合成的荧光试剂5'-硝基-水杨基荧光酮,在Triton-X-100存在下与Ti(Ⅳ)形成三元配合物,使试剂荧光熄灭而建立了一种测定钢铁中微量钛的荧光分析新方法.方法的灵敏度高,测钛的线性范围为0～15μg/25ml,用该法测定了几种标准钢样中钛的含量,结果比较满意.     

三相催化合成苄酯

本文是用季铵盐类相转移催化剂连接到二乙烯基苯交联的聚苯乙烯上,形成不溶性的固体高分子相转移催化剂,应用这种固体催化剂于水和甲苯体系中,三相反应成功地合成了三种苄酯。这种三相催化反应比经典合成方法,具有条件温和,操作简单,更主要的能回收催化剂,经再生处理后能重复使用,再生率是满意的。 反应结果及对产物熔、沸点、红外光谱的测定表明:三相催化合成苄酯是一种行之有效的有机合成新方法。     

芳香胺参加的Mannich反应(X)——芳香胺与亚苄基丁酮的Mannich反应

亚苄基丁酮(3-甲基-4-苯基-3-丁烯-2-酮(1)或1-苯基-1-戊烯-3-酮(2))与w=37%甲醛水溶液和芳香胺在氯化氢-无水乙醇存在下可直接发生Mannich反应,得到5-芳氨基-1-苯基-2-甲基-1-戊烯-3-酮(3)或5-芳氨基-1-苯基-4-甲基-1-戊烯-3-酮(4).共合成8个新的Mannich碱.产率为66%～85%.用4-硝基苯胺作胺组分时,得到1-甲基-3,7-二-4-硝基苯基-9-氧代-3,7-二氮双环[3.3.1]壬烷(5).用IR,~1HNMR,MS和元素分析测定了(3),(4)和(5)的结构.     

有机加合物非线性光学新晶体——甘氨酸间硝基苯甲酸

有机非线性光学晶体具有二阶非线性光学系数大、光损伤阈值高和响应速度快等特点,因此受到人们的青睐。目前文献报道的有机非线性光学材料大体上分为4类:1.脲及衍生物;2.芳香族化合物;3.有机盐;4.金属有机化合物。在这几类有机非线性化合物中,除有机盐外,其它3类化合物中绝大多数仅从粉末测试中得知SHG效应,而难于生长出单晶体。