固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

分布式OFDM-MIMO雷达包络对齐方法

针对分布式多输入多输出(MIMO)雷达多子站回波包络对齐问题,提出了一种基于正交频分调制(OFDM)波形的分布式MIMO雷达的包络对齐方法.首先建立了该雷达的信号模型,然后根据不同子阵回波距离走动的差异,提出了回波包络走动校正方法,并给出了相应的适用条件.仿真实验测试了不同信噪比、不同多普勒频率下的包络对齐效果,证实了提出方法的有效性.     

大野芋花香气成分分析及其综合开发应用前景

采用固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术分析大野芋花的挥发性成分,共鉴定出12种挥发性化合物,其中含量较高的是2-异丙基-5-甲基茴香醚(46.88%),二氢-β-紫罗兰酮(39.80%),苯甲酸甲酯(6.61%),以上三种占鉴定总成分的93.29%.其中10种主要挥发性物质有香味,按花味分类,4-蒈烯、二氢-β-紫罗兰酮、4-(2,6,6-三甲基-环己烯-1-乙基)-2-丁醇、β-紫罗兰酮属紫罗兰花型;苯甲酸甲酯、1,2-二甲氧基苯、水杨酸甲酯、4-羟基-3-甲基苯乙酮(或称香草酮)、2-异丙基-5-甲基茴香醚、肉桂酸甲酯属芳香花型.可见,大野芋可作为良好的香料植物开发利用.     

超声辅助固相萃取高效液相色谱法快速分离测定牛奶中的硫氰酸钠

建立超声辅助固相萃取牛奶中硫氰酸钠的方法,高效液相色谱法分离和测定牛奶中的硫氰酸钠。研究讨论和优化试验条件,包括蛋白沉淀剂的选择、超声时间、固相萃取柱的类型、色谱条件。乙腈作为蛋白沉淀剂,超声10 min,选择C18作为固相萃取柱。硫氰酸钠的精密度和回收率分别为2.38%~6.70%,88.41%~105.89%。此方法中硫氰酸钠检出限是0.014 mg·kg-1。     

聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料对水中铅和汞离子吸附的研究

用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂,对纳米二氧化钛进行表面改性,以偶氮二异丁睛为引发剂,使苯乙烯和烯丙基硫脲在其表面发生聚合,制成了聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料。用红外光谱、扫描电子显微镜/X射线能谱对合成材料进行结构及元素组成分析。将聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料,制成固相萃取小柱,富集水中Pb2+和Hg2+,以硝酸和三乙醇胺的混合液作为洗脱剂洗脱目标化合物。采用ICP/MS分析法测定Pb2+和Hg2+的含量。实验结果表明:合成的聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料对Pb2+和Hg2+的吸附容量分别为16.5 mg/g和18.9 mg/g,SPE-ICP/MS测定水中Pb2+和Hg2+的最低检出限分别为0.012μg/L和0.048μg/L。     

Pr对Mg-4Si中初生Mg_2Si相变质作用

利用稀土元素Pr对过共晶Mg-4Si合金中的初生Mg2Si相进行变质处理,并讨论其变质机理.结果表明:Pr对Mg-4Si中的初生Mg2Si相可以起到有效的变质作用,在Pr质量分数为3%时,变质效果最佳;随着Pr的加入,初生Mg2Si相形态上从花瓣状的树枝晶转变为颗粒状的多边形,尺寸由200μm降到60μm;随着Pr的加入,有白亮的纤维状新相生成,经EDS分析该相为Pr2Si3相;Pr通过表面溶质富集抑制初生Mg2Si相择优生长,Pr2Si3相起到异质形核作用,从而对初生Mg2Si相变质.     

相转移催化剂催化合成DL-扁桃酸

分子结构为C8H20BrN的季铵盐四乙基溴化铵经实验证明是合成DL-扁桃酸的一种优良的相转移催化剂。研究以苯甲醛和三氯甲烷为原料,在氢氧化钠存在下,应用相转移催化法合成扁桃酸,并探讨反应条件如反应摩尔比、反应时间、催化剂用量对产率的影响。结果表明合成DL-扁桃酸的最佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间60min,n(苯甲醛)∶n(三氯甲烷)∶n(四乙基溴化铵)=1∶2∶0.002,产品收率可达到72.41%。     

Effect of H2S concentration on the corrosion behavior of pipeline steel under the coexistence of H2S and CO2

The effect of H2S concentration on H2S/CO2 corrosion of API-X60 steel was studied by scanning electron microscopy, a weight-loss method, potentiodynamic polarization tests, and the electrochemical impedance spectroscopy technique. It is found that the cor-rosion process of the steel in an environment where H2S and CO2 coexist at different H2S concentrations is related to the morphological structure and stability of the corrosion product film. With the addition of a small amount of H2S, the size of the anode reaction region is de-creased due to constant adsorption and separation of more FeS sediment or more FeHS＋ions on the surface of the steel. Meanwhile, the dou-ble-layer capacitance is diminished with increasing anion adsorption capacity. Therefore, the corrosion process is inhibited. The general cor-rosion rate of the steel rapidly decreases after the addition of a small amount of H2S under the coexistence of H2S and CO2. With a further increase in H2S concentration, certain parts of the corrosion product film become loose and even fall off. Thus, the protection provided by the corrosion product film worsens, and the corrosion rate tends to increase.     

基于氢键自组装的新型偶氮树枝状聚合物的制备及表征

首先采用4-氨基苯甲酸乙酯和MPEG-1000为原料,分别通过重氮化、醚化和水解反应合成了偶氮苯单体MPEG-1000-Azo-COOH;然后以3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯和4-羟基吡啶为原料,通过醚化、水解和酯化反应制备了单体3,4,5-三-(n-十二烷氧基)苯甲酸-4-吡啶酯;最后将单体MPEG-1000-Azo-COOH和单体3,4,5-三-(n-十二烷氧基)苯甲酸-4-吡啶酯按摩尔比1:1进行氢键自组装,得到了目标聚合物.采用1H NMR、DSC、POM等对各单体和自组装产物的化学结构和相结构进行了表征.实验结果表明:通过多步化学反应成功制备了高纯度的目标单体和聚合物;通过氢键自组装获得的目标树枝状聚合物表现出更为丰富的相结构.     

传统固相法制备CdWO_4微波介质陶瓷及其表征

采用传统固相法在低温下合成CdWO4单相,研究了CdWO4陶瓷的微波介电性能.实验结果表明:普通球磨CdO和WO3混合物10h,在200℃下预烧2h后获得CdWO4纯相粉体;用此粉体制成的素坯在1075~1 200℃烧结,均能得到相对密度比较高的单斜结构CdWO4陶瓷;在1 150℃烧结的CdWO4陶瓷表现出优良的微波介电性能,其中Q×f=41 000GHz,εr=12.8,τf=-14×10-6℃-1.