二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩

以2,5-二溴-3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

DNA纳米结构设计、合成及应用研究进展简述

DNA不仅仅是遗传物质的载体,还因其自身特殊的可编程性和寻址性被用来实现材料自下而上的自组装,是合成纳米材料的理想原材料之一,被称为DNA纳米技术.近年来.随着核酸设计软件的开发和合成技术的逐渐成熟,DNA纳米技术初步实现了从材料设计合成到应用开发的过渡,DNA纳米材料的研究取得了长足进步.文章从核酸设计软件、DNA纳...     

超细Fe-ZSM-5分子筛的原位合成及其甲醇制丙烯性能

采用干凝胶法原位合成出颗粒粒径约为50～120 nm且含骨架杂原子的超细Fe-ZSM-5分子筛,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光光谱仪(UV-Vis)、氨的程序升温脱附(NH₃-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-FT-IR)和N₂吸附-脱附等手段对样品进行表征。结果表明：原位添加的Fe源不仅可以降低分子筛颗粒粒径,还能降低分子筛酸强度;原位合成的Fe-ZSM-5分子筛中Fe物种主要以四配位骨架Fe³⁺存在,其余以低聚的FeO_x以及Fe₂O₃颗粒存在,而浸渍法制备的Fe/ZSM-5分子筛中Fe物种主要以后2种形式存在;Fe改性调变了ZSM-5分子筛的酸性质,从而提高了MTP反应产物丙烯的选择性;与负载型Fe/ZSM-5分子筛催化剂相比,原位改性的含骨架杂原子超细Fe-ZSM-5分子筛催化剂由于具有更小的晶粒粒径和适宜的酸性质,从而进一步提高了丙烯选择性。     

氯代苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

通过重氮化,偶合,还原和烷基化反应合成了７个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂,在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外,核磁共振,质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系数增大,最大吸收波长向长波方向移动。     

参与教学法在2-庚酮合成实验中的应用

以2-庚酮的合成实验为例,介绍了参与教学法在有机合成实验教学实践中的应用,学生自主改进实验方案,首先在烷基化的过程中以无水碳酸钾代替金属钠并加入相转移催化剂来促进反应进行;其次在减压蒸馏中只除去乙酰乙酸乙酯,粗产品直接用于下一步反应;最后通过实验验证,省去作用不明显的步骤,通过对比发现改进后的实验方法简化了操作过程,节...     

和厚朴酚糖苷化衍生物的合成及防治结肠癌作用机制的预测

为提高和厚朴酚的水溶性和稳定性,以和厚朴酚苷元为起始原料,对其4′-OH进行结构修饰,合成了4个和厚朴酚糖苷化衍生物(1～4),其中2～4未见文献报道,其结构通过¹H-NMR、¹³C-NMR进行鉴定得以确证。采用网络药理学的方法对和厚朴酚糖苷化衍生物防治结肠癌的作用机制进行探究。结果表明：预测得到4个新化合物的作用靶点321个和3070个结肠癌差异基因;KEGG通路富集分析其防治结肠癌主要的信号通路为Cell cycle和Oocyte meiosis,并有13个靶点蛋白参与Oocyte meiosis信号通路的相关调控;分子对接中化合物1、2与AURKB基因中4AF3蛋白结合最稳定,化合物3、4与AURKA基因中5DNR蛋白结合最稳定。     

2-溴-9-芴酮的合成研究

采用9-芴酮为原料,在相转移催化剂、溴化铵和溴酸钾的共同作用下合成了2-溴-9-芴酮;其结构经熔点和1H NMR确证,并通过单因素变量法研究了各因素的影响.结果表明,取9-芴酮10 mmol时,溴化铵用量为40 mmol,溴酸钾用量为11.5 mmol,相转移催化剂用量为5.3 g,反应时间为1.5 h,反应温度为95℃,产率最高达98%.     

2个氨基膦酸酯类化合物的合成和抑菌活性研究

基于Kabachnik-Fields反应,反应原料亚膦酸二乙酯、苯甲醛分别与苯胺和对甲苯胺在无催化剂和溶剂,一定反应时间和温度条件下,一锅法合成了2个氨基膦酸酯类化合物(1和2),利用1H-NMR,13C-NMR和IR对化合物1和2进行了结构鉴定,命名为二乙基[(苯基)(苯胺基)甲基]膦酸酯(1)和二乙基[(苯基)(对甲苯胺基)甲基]膦酸酯(2)。对所合成的化合物1和2分别做了抑菌活性研究,选取2种细菌(枯草芽孢杆菌和大肠杆菌),3种真菌(Fusarium oxysporum, Llyonectria destructans和Neocosmospora rubicola)。结果表明,化合物1和2在测试浓度范围内分别对上述细菌和真菌表现出不同程度的抑制作用。