4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵):n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7～292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

有机硅——聚氨酯嵌段共聚物反应动力学研究

对端异氰酸酯基聚氨酯予聚体(PEU)分别与1,3—二(3—羟丙基)四甲基二硅氧烷(Ⅰ)和α,ω—二羟基聚二甲基硅氧烷齐聚物(Ⅱ)在THF/DOX中的反应动力学进行了研究。结果表明,反应程度直至6O％,这两种反应均为二级反应。PEU与Ⅰ对应于65、56和47℃三个温度的反应速度常数分别为6.3×10~(-2)、3.8×10~(-2)和1.68×10~(-2)1/mol·min, PEU与Ⅰ的反应活化能及频率因子分别为66,14kJ/mol和1.l×10~9;PEU与Ⅱ对应于65、56和47℃三个温度的反应速度常数分别为9.9×10~(-3)、2.4×10~(-3)和1.76×10~(-3)1/mol·min,PEU与Ⅱ的反应活化能及频率因子分别为85.81kJ/mol和1.43×10~(11)。     

基于吡啶-4-甲酸组装的氢键型三维超分子体系及其密度泛函的研究

采用水热法合成了2种新型超分子配合物[Cu(C6H4O2N)2(H2O)4](1)和[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4](2), 通过元素分析、红外光谱、热分析、X-射线衍射等技术对其进行了表征.2种配合物均属三斜晶系,空间群P1,配合物1晶胞参数a=0.776 9(2)nm,b=0.918 6(2)nm,c=1.072 5(3)nm,α=92.905(4)°,β=95.024(4)°,γ=111.117(3)°,V=0.708 5(3)nm3,Z=2,Mr=379.81,Dc=1.780 g/cm3,F(000)=390,μ=1.589 mm-1,最终偏离因子R1=0.022 4,R2=0.067 5;配合物2晶胞参数a=0.643 94(12)nm,b=0.695 98(13)nm,c=0.941 53(18)nm,α=94.878(3)°,β=104.733(3)°,γ=111.986(2)°,V=0.370 69(12)nm3,Z=1,Mr=428.67,Dc=1.920 g/cm3,F(000)=214,μ=1.518 mm-1,最终偏离因子R1=0.027 3,R2=0.074 6.配合物的中心原子M2 (M2 =Cu2 ,Cd2 )与2个吡啶-4-甲酸根及4个H2O配位,形成具有畸变八面体构型的基本结构单元,相邻单元通过O-H...O氢键的相连拓展为三维超分子体系.在实验的基础上,采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP/Lanl2dz计算方法对2种配合物进行了几何优化、前线轨道能量、单点能量等后续计算.     

强力生发灵甲液中非皂化物的分析

将强力生发灵甲液皂化，用加压快速柱层析对其非皂化物进行分离，得７种类型非皂化物，分别为：烷烃，酮，醇，酯，菲，含氮化合物，含硅化合物，再再气相色谱（ＧＣ）和气－质联用（ＧＣ－ＭＳ）等方法对每类皂化物进行分离，分析，共发现４０种组分，鉴定了其中的３３种。     

喙尾琵琶甲提取物体外抗菌作用研究

目的:研究喙尾琵琶甲不同极性组分的抗菌活性,筛选出抗菌活性部位。方法:通过硅胶柱层析得到不同极性的组分,采用试管稀释法测定不同组分对6种临床常见的病原菌的MIC及MBC。结果:乙酸乙酯、丙酮洗脱组分有较好的体外抗菌作用,乙酸乙酯组分活性强于丙酮组分;石油醚、氯仿、甲醇组分对所测菌株没有体外抗菌作用。结论:喙尾琵琶甲提取物具有良好的体外抗菌作用,乙酸乙酯组分为体外抗菌活性部位。     

竹红菌甲素和溶菌酶之间的电子转移与荧光猝灭作用

在光动力疗法中,竹红菌甲素作为敏剂与溶菌酶发生了相互作用.本文对竹红菌甲素同溶菌酶作用的荧光猝灭机理进行了研究.结果表明,竹红菌甲素与溶菌酶结构中的酪氨酸和色氨酸之间的光诱导电子转移机制,在荧光猝灭过程中起了重要作用.     

甲氧羰基乙酸己酯在超临界二氧化碳中溶解行为研究(英文)

设计合成了甲氧羰基乙酸己酯,确定了其结构,在压力为8.5¹8.6 MPa,温度为31318.6 MPa,温度为313³53 K测定了其在超临界CO2中的溶解度.并运用Bartle和Chrastil半经验模型对溶解度数据进行关联,由Kumar-Johnston理论计算其在超临界相中的偏摩尔体积.结果表明:甲氧羰基乙酸丁酯在8.5 MPa、313 K下溶解度高达2.62×10-3mol/L,与理论计算结果相关性良好,平均相对偏差分别为3.28%353 K测定了其在超临界CO2中的溶解度.并运用Bartle和Chrastil半经验模型对溶解度数据进行关联,由Kumar-Johnston理论计算其在超临界相中的偏摩尔体积.结果表明:甲氧羰基乙酸丁酯在8.5 MPa、313 K下溶解度高达2.62×10-3mol/L,与理论计算结果相关性良好,平均相对偏差分别为3.28%⁵8.65%和0.0068%58.65%和0.0068%²7.7%.在313,333,353 K温度下,其偏摩尔体积分别为-5708.79,-1665.36,-707.43 cm3/mol.     

南海红树林真菌（1356号）多糖分离提取及甲醇解研究

从南海海洋真菌（1356号）菌体中分离到一种新的杂多糖W11,甲醇解研究表明W11是由葡萄糖和半乳糖组成的,其摩尔比为3：2,药理研究表明,该多糖能提高机体的免疫功能,对人肝癌细胞HepG2和Re17402有细胞毒作用,半数杀伤浓度（IC50）分别为50μg/mL和25μg/mL。     

HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中的有关物质

建立了一种采用HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中有关物质的方法.采用反相高效液相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,用InfinityLab Poroshell 120 SB-AQ(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,pH值2.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃;检测波长为233 nm;进样量为10μL,用替代对照品外标法计算已知杂质和未知杂质的含量.研究表明,邻苯二甲酰亚胺钾盐有关物质测定方法的专属性良好,检测限为0.090μg·mL^-1,定量限为0.269μg·mL^-1;浓度在0.80～40.33μg·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为C=0.028 0×A+0.052 0,相关系数r=1.000(n=6);邻氨基甲酰基苯甲酸平均加样平均回收率为96.7%(n=6);精密度的RSD为0.10%(n=6),重复性的RSD为0.80%(n=6);邻苯二甲...     

芪防颗粒薄层色谱供试品溶液制备的优化

针对《芪防颗粒质量标准》薄层色谱鉴别中,黄芪甲苷项下的供试品溶液制备方法繁琐、耗时和系统误差大的缺陷,优化其供试品溶液的制备方法.本文对影响黄芪甲苷提取效率的3个主要因素进行枚举并验证,优化制备方法.新方法的专属性、耐用性、重复性试验结果均良好,且耗时短,简单、可靠.可为其他黄芪甲苷含量较低中成药的质量控制提供参考.