气相色谱法测定土壤中甲、乙、丙、丁烷方法的研究

我们先用常压酸解脱气的方法从定量的土壤中提取气体,再用碱液吸收的方法富集待测气体,最后用气相色谱法定量测定富集气体中的甲、乙、丙、丁烷,并由此推算出土壤中甲、乙、丙、丁烷的含量。对这种方法的几种影响因素分别进行了探讨,并从中找出了最佳操作条件。     

NEPE固体推进剂能量水平的分析

借助电子计算机计算与分析了NEPE固体推进剂的能量水平,研究和比较了组分的含量与不同配比对推进剂配方标准理论比冲I_(ss)~°值的规律性影响.结果表明:I_(ss)~°值随配方中HMX,AP,Al三组分总含量的增加而增大,当含量达到70％以后比冲值变化的曲线上升趋于平缓;对于混合硝酸酯含能增塑剂,W_(NG)/W_(BTTN)比值的变更对I_(ss)~°的影响随配方中固体填料含量的不同而异,当含量值在73％以下,所加入的两种硝酸酯组分质量比值的变化对I_(ss)~°值的影响较大;硝酸酯用量与聚合物用量之比值(W_(PL)/W_(PO))的改变对I_(ss)~°的影响随固体含量的增大而减小,当固体含量超过70％,W_(PT)/W_PO值已达2.8的配方,再继续提高含能增塑剂的用量比例,所能获得的比冲增值很小;配方中小组分功能助剂的用量对推进剂I_(ss)~°值的影响较大。     

等吸收点法及K系数法同时测定复方磺胺甲噁唑两组分含量的研究

本文利用复方磺胺甲(口恶)唑中甲氧苄氨嘧啶(TMP),在二氧六环中E_2带的增色效应和紫移作用,建立了该复方片剂中磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)和TMP两组分的等吸收点法及K系数法同时测定的新方法。该法灵敏度、准确度均较药典法高,同时测定简单快速,特别是采用UV-265光度计的指令链功能,大大加快了测定速度。应用该法进行了市售复方片剂分析,获得满意的结果。     

竹红菌甲素的X射线结构测定

竹红菌是盛产于我国云南省的一种寄生真菌,其提取物竹红菌甲素（Hypocrelin A）为新型醌衍生物[1],由于它的制剂治疗妇女外阴白色病变及疤痕疙瘩有显著疗效[2],引起有关医务工作者和其他研究人员的极大兴趣.试图从分子结构的角度解释竹红菌甲素的光疗结理.本文作者用X射线粉末衍射方法测定竹红菌甲素的晶型和晶格常数,正是光疗机理这类研究的基础工作,所得的研究结果将有助于了解竹红菌甲素结构,对称性与它的光学和光谱学性质之间的关系。     

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol~(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml~(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml~(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。     

DMF二烷基缩醛及其衍生物的合成

用硫酸二烷基酯法合成ＤＭＦ（二甲基甲酰胺）二甲基或二乙基缩醛，产率４０％～７０％。ＤＭＦ二甲基缩醛既能经醇交换反应得到Ｃ４～８醇的ＤＭＦ缩醛，又能和芳香伯胺缩合反应合成甲脒类化合物，产率８０％～９５％。副反应、反应温度和水分是影响产率的主要因素。合成的化合物由元素分析、红外和质谱鉴定。     

（1R,3R）—（—）—1—甲氧基—5,6—亚甲二氧基—3—（3,4,5—三甲氧苯基）…

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质－孟氧基－３（５Ｈ）－呋酮存在下，将６－（３’，４，５－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛的甲苯溶液加热回汉８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３４）－（－１）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体，产率６１．８％。     

海南二甲金矿石英粉末红外光谱特征及其理论分析

本文对海南二甲金矿不同含金性的石英进行了粉末红外光谱的研究。结果表明,OH 基团(H_2O)及 CH 分子(CH_4)谱带的强度与石英的 Au 含量和 Al 含量呈明显的正相关;Si—O—Si 的对称伸缩振动强度及 Si—O 和 Si—Si 的变形振动强度与石英的 Au 含量,尤其是 Al 含量,总体上呈负相关;2000cm~(-1)以下各谱带的位置随石英 Au 矿化的增强表现出从高频向低频偏移的趋势。对上述结果,作者从理论上作出了较合理的分析。     

N,N′-双{双[4-(二甲氨基)苯基]甲基}尿素合成的反应机理

由对二甲氨基苯甲醛(A)和N,N′-二甲基苯胺(B)在盐酸存在下与尿素反应,合成题示化合物。研究了它的反应机理。结果表明,在强酸存在下,该反应是分两步进行的。首先是A和B缩合形成米氏醇(4,4′-二甲氨基二苯甲醇)中间物,然后再与尿素作用得到尿素衍生物。同时证明,该类取代苯甲醛与取代芳胺,在强酸介质中与尿素作用合成相应的尿素衍生物,都是按上述两步机理进行的。     

邻苯二甲醛作为固氮酶活性中心双齿配体的研究

考察了邻苯二甲醛对固氮酶催化乙炔还原及放Ｈ２活性的影响。结果表明邻苯二甲醛是有效的固氮酶活性中心双齿螯合抑制剂。在ＭｏＳ＾２－４－ｎＦｅＣｌ２－ＤＭＦ自兜合成固氮酶活性中心模拟物体系中，邻苯二甲醛的加入导致线型三核络合物［Ｃｌ２ＦｅＳ２ＭｏＳ２ＦｅＣｌ２］＾２－（低维结构）的特征电子吸收光谱消失。本文进一步讨论了在此双齿配体协助下上述无机盐体系自兜合成高维结构Ｍｏ－Ｆｅ－Ｓ簇化合物的可能性。