〈铕(Ⅲ)/HNO_3/HTTA N_(7402)}〉及〈钆(Ⅲ)/HNO_3/HTTA N_(7402)}〉协同萃取的体系

本文报导了HTTA和N_(7402)混合萃取剂萃取铕(Ⅲ)和钆(Ⅲ)的协同效应。分别测定了HTTA与N_(7402)单独萃取,以及HTTA和N_(7402)混合萃取剂协同萃取的最佳条件以及铕(Ⅲ)与钆(Ⅲ)的分离因数,这两个元素的协萃合物为离子缔合物,其稳定性呈现“倒序”现象。以斜率分析法测出协萃合物的组成可能为(R_3NCH_3)~-,[Eu(TTA)_3NO_3]~-及(R_3NCH_3)~+·[Gd(TTA)_3NO_3]~-,讨论了协萃体系的机理。     

荧光分析法研究抗氧化剂与单重态氧的反应能力

本文以二苯基苯并呋喃为发荧光的单重态氧(~1O_2)接受体,并作为与抗氧化剂(X)竞争反应中的标准物质。根据它在反应时引起的荧光强度变化,利用类似的Stern-Volmer方程式作图,从中求得各X的β值(~1O_2自行失活为基态氧的速度常数和~1O_2与X反应的速度常数kx的比值)和kx值。在选用的五类X中,以色满类的kx为最大(kx=3.78×10~8m~(-1)s~(-1));双螺色满类次之(9—10×10~7m~(-1)s~(-1));再次为对苯二酚类(6—7×10~7m~(-1)s~(-1))和双酚类(2—3×10~7m~(-1)s~(-1));苯酚类最小(5×10~6m~(-1)s~(-1))。将上述各X加入彩色相纸的品红层乳剂中进行光退色试验时,所得结果亦相一致。即kx愈大,染料影像的密度变化愈小。     

8～10岁儿童甲皱微循环观察

报道了３５０例８～１０岁正常儿童甲皱微循环的观察结果。对观察对象甲皱毛细血管的形态、管袢数目、长度、动脉端与静脉端直径、血流速度与血流状态，进行了描述、测量和记录，并分析了正常儿童甲皱微循环的特点。     

2－羟基－1－萘甲叉绕丹宁的合成及其分光光度法测定银（Ⅰ）

本文叙述了新显色剂２－羟基－１－萘甲叉绕丹宁的合成及表征。并直接应用其进行了分光光度法测定银（Ⅰ）的研究。在ｐＨ＿（１２），试剂与银（Ⅰ）生成紫红色１：２络合物，最大吸收彼长位于５４５ｎｍ，银（Ⅰ）在０－１６μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律，摩尔吸光系数２．５３×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．方法简便、快速、结果满意。     

泰必利中间体-2-甲氧基-5-甲磺酰基苯甲酸的新合成法

本文叙述文题化合物(Ⅱ)的合成方法改进。2-甲氧基苯甲酸经氯磺化反应生成2-甲氧基-5-氯磺酰基苯甲酸(Ⅲ),Ⅲ用亚硫酸钠在碳酸氢钠存在下进行还原反应,得2-甲氧基-5-亚磺酸苯甲酸二钠盐(Ⅳ),Ⅳ直接用硫酸二甲酯甲基化、酸析而得产物Ⅱ,收率以Ⅲ计约70%。     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成

本文详细介绍了2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成方法。通过比较选择出一条合成醇组份中间体-4-氟-3-苯氧基苯甲醛的较实用的路线;利用立体有择反应进行脱卤化氢环化合成了外消旋富顺式二氯菊酸。同时设计了一条合成α-苯基-β-对甲苯基乙胺(PTE)的新路线,以“优先结晶法”拆分得到( )PTE和(一)FTE拆分剂。将外消旋顺式和反式二氯菊酸分别进行拆分、酯化,制得上述酯的几种光学活性异构体。为了阐明酯的化学结构与生物活性的关系,还分别进行了杀虫药效测试,并证实了( )-顺式异构体是一种高效含氟拟除虫菊酯杀虫剂。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐与苯乙烯两亲共聚物的共聚活性

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺盐(QASDMAEMA)-溴代乙烷(MAEB)、溴代丁烷(MABB)、硫酸二甲酯(MADMS)及磷酸三甲酯(MATMP)季胺盐和苯乙烯(St)为单体,采用溶液自由基共聚合方法,合成了一类新型阳离子两亲共聚物.用元素分析确定两亲共聚物的组成,详细地研究了两类单体的共聚活性,比较了Finemann-Ross法和线性化(YBR)法,并得出四对共聚单体(MAEB/St、MABB/St、MADMS/St及MATMP/St)的竞聚率,其分别为:rMABB=0.44, rSt=0.15; rMAEB=0.66, rSt=0.36; rMADMS=0.66, rSt=0.27; rMATMP=0.34, rSt=0.49.最后,用Price-Alfrey的Q-e关系式研究了单体的共轭性和极性因子.     

浙江绿城队2001年甲B联赛技战术分析

通过观察统计、文献资料、专家访谈等方法，对浙江绿城队2001甲B21场比赛的进攻与防守技战术特点进行研究。主要结论：442阵型是绿城队的基本阵型；全队对外援的依赖性较强；边路进攻是主要的进攻手段；客场比赛缺乏战胜对手的方法和手段；队员个人的防守能力和全队的协防能力与国内优秀球队存在一定差距。建议：丰富技战术内容与方法；提高国内球员的攻击力和球队客场比赛的能力；加强罚球区和罚球弧一带的防守力量。     

制备含羧基侧基聚芳醚酮酮树脂的初步探索(I)

通过偏苯三甲酸酐制备1，2，4－苯三甲酰氯，再以二苯醚（DPE）、1，2，4－苯三甲酰氯（TAMC）为单体，无水AlCl3/二氯乙浣（DCE）／N－甲基吡咯烷酮（NMP）为催化剂溶剂体系，在Friedel-Crafts亲电聚合条件下合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK），进行了耐溶剂性试验，测定了其酸值及粘度，同时利用X－射线衍射、IR、DSC、TG等分析技术研究了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK）的结构和性能。研究结果表明：该聚合物是可溶性无规低聚物，聚合物含有羧基侧基，可望成为耐高温性能分离膜、离子交换树脂，同时可作为交联聚合物、接枝聚合物及其它特种高分子材料的中间体，而且通过二元或三元聚合来改变交联点、接枝点的密度，为进一步得到结构多样化与性能各异的聚芳醚酮酮提供一个良好的基础。