2—甲基—5—氯苯并米唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并米唑１．乙酰栖胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％。研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论。     

由α-蒎烯合成一些昆虫保幼激素类似物

由α-蒎烯得到的蒎酮醛、龙脑烯醛、2,2-二甲基-3-乙基环丁基乙醛为起始原料,经Wittig或Wittig-Horner反应合成了昆虫保幼激素类似物4-(2,2-二甲基-3-乙基环丁基)-丁-2-烯酸乙酯(Ⅰ),6-(2,2-二甲基-3-乙基环丁基)-已-2,4-二烯酸乙酯(Ⅱ),6-(2,2-二甲基-3-乙基环丁基)-已-2,4-二烯酸甲酯(Ⅲ),6-(2,2-二甲基-3-乙酰基环丁基)-已-2,4-二烯酸甲酯(Ⅳ),6-(2,2,3-三甲基-环戊-3-烯基)-已-2,4-二烯酸甲酯(Ⅴ),3-甲基-8-(2,2-二甲基-3-乙基环丁基)-辛-2,6-二烯酸乙酯(ⅤⅢ)。它们的结构经红外光谱、1~H核磁共振和元素分析鉴定。     

对氨基苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钯

研究了在CTMAB存在下,钯与对氨基苯基荧光酮的显色反应条件及络合物的组成.研究表明,在PH6.9—7.8的Na_2HHPO_4 —NaH_2PO_4缓冲溶液中形成稳定的配合物,最大吸收峰位于583nm处,表观摩尔吸光系数为8.56×10~4L.mol~(-1).Cm~(-1).钯与对氨基苯基荧光酮的络合比为1:3,钯量在0—9.0ug/10mL范围内符合比耳定律.用巯基棉分离常见金属离子,富集钯,选择性很好.方法可直接用于钯活性炭,及钯氧化铝为载体催化剂中钯的测定.     

相转移卡宾法合成2_甲基_2_戊烯酸

本文采用相转移卡宾法合成2-甲基-2-戊烯酸,收率为42.5‰,产品的香息较好,结果较佳.     

含硫希夫碱配合物的研究(Ⅴ)——邻羟基苯甲醛和邻羟基萘甲醛的含硫希夫碱与Sn(Ⅳ)的配合物合成和性质研究

以S-甲基二硫代肼基甲酸脂衍生出的两个含硫希夫碱——邻羟基苯甲醛希夫碱((?)_(-CH=NNHC(S)SCH_3)~(-OH))和邻羟基萘甲醛希夫碱((?)_(CH=NNHC(S)SCH_3~(-OH))为配体,和SnCl_4合成了1:1和1:2(M:L摩尔比)的螫合物,研究了它们的电导、磁性、红外光谱和1H核磁共振波谱等物理性质,并在这基础上提出了配合物的结构。     

1－苯基－3－甲基－4－苯氧乙酰基－5－吡唑啉酮对金属离子萃取行为的研究

本文合成了螯合萃取剂１－苯基－３－甲基－４－苯氧乙酰基－５－吡唑啉酮，并对Ｔｈ４＋、Ｌａ３＋、Ｃｕ２＋、ＴｉＯ２＋、Ｃｒ３＋６种金属离子的萃取行为进行了研究．     

钪与1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰吡唑啉酮－5配合物Sc（PMBP）＿3的合成及晶体结构

用Ｘ射线衍射方法测定了所合成标题配合物的晶体结构。晶体属三斜晶系，Ｐ空间群。晶胞参数：ａ＝３．０９０（２）ｎｍ，ｂ＝１．２０３４（６）ｎｍ，ｃ＝１．２０２５（６）ｎｍ；ａ＝８６．６４（４１，β＝８１．１３（５）ｙ＝８１．１１（５）°；Ｚ＝４．配合物中钪（Ⅲ）配位多面体为八面体。     

乙酸［α－烷基－β－（2，2，3－三甲基－3－环戊烯基）乙基］酯的合成

以α－蒎烯为原料，经环氧化等一系列反应，将α－烷基－β－（２，２，３－三甲基－３－环戊烯基）乙醇酯化得到乙酸［α－烷基－β－（２，２，３－三甲基－３－环戊烯基）乙基］酯（烷基为Ｍｅ，Ｅｔ，ｎ－ｐｒ，ｉ－Ｐｒ，ｎ－Ｂｕ，ｉ－Ｂｕ，ｓ－Ｂｕ，ｎ－Ａｍ，ｉ－Ａｍ）共９个新化合物，通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。     

四甲基苯醌在氯化正丁基吡啶－AlCl＿3室温熔盐中的循环伏安行为

四甲基苯醌在氯化正丁基吡啶－ＡｌＣｌ＿３室温熔盐中的电化学行为，和室温熔盐的酸碱度有关，在碱性熔盐中，四甲基苯醌以不络合的形式存在，电极上的还原过程是一个ＥＣＥ过程；在酸性熔盐中，形成络合物ＴＱ（ＡｌＣｌ＿３）＿ｍ，络合数ｍ为１，２，３，随熔盐酸度变化，此外，醌类物质芳香环上的取代基，也影响其电化学性质。吸电子基团使还原电位正移，推电子基团使还原电位负移。     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。