磺酰脲除草剂中间体合成工艺改进

改进了磺酰脲除草剂中间体2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪（均三嗪）的合成工艺.首先以甲醇、乙腈和甲基磺酸为原料，制备原乙酸三甲酯粗品，然后再与双氰胺在氯化锌催化下发生反应，通过“一锅法”制备2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪粗产物，粗产物经过乙醇/乙酸乙酯重结晶后，能够以50%总产率制得高纯度的均三嗪.产品经高效液相色谱（HPLC）测定纯度为99.90%.该合成方法原料易得，分离纯化步骤简单，具有效率高、成本低、绿色环保等优点，为2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪的生产提供了新的工艺路线.     

二甲基乙酰胺促进苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成

苯甲酸类化合物和薄荷醇在氯化亚砜(SOCl_2)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的共同作用下于二氯甲烷(DCM)中反应,高产率合成得到相应的苯甲酸薄荷酯。产物结构经~1H NMR,~(13)C NMR,和MS进行分析表征。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成提供了一种新的实用方法。     

以水热炭为模板制备TiO2光催化剂及其光催化性能研究

以水热炭为模板, 采用溶胶–凝胶法制备TiO₂光催化剂, 并采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和BET比表面积测定等方法, 对催化剂的物相、组成、形貌和比表面积等进行表征。通过光催化降解甲基橙溶液, 评价样品的光催化性能。研究结果表明: 与TiO₂相比, 以水热炭为模板制备的HTC-TiO₂具有更高的热稳定性, 在煅烧温度较高时仍保持锐钛矿型。HTC-TiO₂具有水热炭的片状结构特征,TiO₂颗粒在HTC表面分散较好, 晶体粒径更小, 比表面积增加, 从而提高其光催化活性。当煅烧温度为450ºC时, 以水热炭为模板制备的HTC-TiO₂对甲基橙的降解率在550 W碘钨灯光照2小时后达到40.6%, 光催化效率比TiO₂(16.2%)提高1.5倍。     

木质素基聚氨酯的制备及吸附性能分析

将刚性结构木质素作为单体与柔性的二异氰酸酯逐步加成聚合合成木质素基聚氨酯,通过调节反应物比例及反应物溶液质量浓度等调控材料成型,控制备薄膜或凝胶状材料.将所制备木质素基聚氨酯应用作污染物的吸附材料,可有效吸附罗丹明B染料等污染物,通过调控形貌可改进吸附材料对污染物的吸附性能;同时通过脱甲基反应增加了木质素分子内的酚羟基数量,显著提高了木质素基聚氨酯材料对污染物的吸附性能,吸附容量提高13%.     

PP/ABS合金的制备及不同阻燃剂对其性能的影响

选用过氧化二异丙苯(DCP)作为交联剂,三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)作为助交联剂,在密炼机里熔融共混制备PP/ABS合金.对制得的产物进行红外光谱、扫描电镜测试.结果表明最佳的添加量为DCP 0.2%(质量分数),TAIC4%(质量分数);在制得的PP/ABS合金的基础上,先单独添加阻燃剂N,N-四溴邻苯二甲酰亚胺(BT-93W),然后进行BT-93W和阻燃增效剂2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(DMDPB)复合添加,对制得的两种复合材料进行力学性能、极限氧指数、垂直燃烧实验测试.结果表明:阻燃协效剂DMDPB复合BT-93W使用时,在不影响阻燃性能的情况下,能大幅度减少BT-93W的用量,减少其对材料力学和加工性能的影响.     

烟用香精香料中二氢香豆素和6-甲基香豆素的GC/MS分析

本文建立了一种烟用香精香料中二氢香豆素和6-甲基香豆素的分析方法,即在烟用香精香料中加入含内标的二氯甲烷溶液稀释试样,并振荡混匀,静置后,取上清液注入气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测定,以萘为内标进行定量。结果表明,二氢香豆素和6-甲基香豆素的平均回收率分别为96.4%和97.8%,相对标准偏差分别为1.64%和2.11%。本法简便、准确、快捷,适合烟用香精香料中二氢香豆素和6-甲基香豆素的同时检测。采用本法测定了215个烟用香精香料样品,结果显示:①有23个样品检出二氢香豆素,检出率为10.69%;②有4个样品检出含有6-甲基香豆素,检出率为1.86%。     

离子液体[C2mim]NO3与[C2mim][MetSO4]的热力学性能研究

采用MDY-2型密度仪在常压、一定温度范围内对离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硝酸盐(简写为[C2mim]NO3)和1-乙基-3-甲基咪唑硫酸甲酯盐(简写为[C2mim][MetSO4])的密度进行了测定.结果表明,离子液体的密度随温度升高呈线性下降的趋势.由离子液体的密度值计算得到离子液体[C2mim]NO3和[C2m...     

光催化剂沸石/Fe_2O_3/TiO_2的制备、表征及性能

以天然沸石为载体,以钛酸丁酯、硝酸铁为主要原料,用溶胶-凝胶法成功制备负载型Fe_2O_3/TiO_2光催化剂;采用XRD、SEM、EDS及XPS对样品进行结构表征及化学组成分析.结果表明:400℃焙烧所制得光催化剂中TiO_2主要以锐钛矿形式存在,掺杂铁元素主要以价键形式分布在沸石中,负载Fe_2O_3/TiO_2的沸石主要呈球形和类球形.降解实验表明:光催化剂对甲基橙具有良好的降解性能,且易回收再利用.     

对甲苯磺酰氨基酸甲醇或2,2-联吡啶混配Cu(Ⅱ)配合物的电化学合成及表征

采用金属Cu为"牺牲阳极", 在含配体对甲苯磺酰L-异亮氨基酸(H2L)的甲醇溶液中电解合成了[Cu(L) (2CH3OH)]配合物.当向含配体的甲醇溶液中加入2,2′-联吡啶时,电解合成了[Cu(L) (2,2'-bipy)]配合物.利用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析对配合物进行了表征.测试了铜电极在溶液中的电化学行为和配合物的电化学性质.