烷氧基钨（Ⅵ）的电化学合成及性质

通过电化学方法合成了 WO(OMe)_4,WO_2(OE_t)_2,WO_2(OP_r~i)_2三种钨(Ⅵ)的烷氧基化物.确定了在 R—OH(R=Me,E_t,P_r~i)体系中以金属钨为阳极,铂为阴极电解合成钨的烷氧基化物时,其反应的活性依次为 Me>E_t>P_r~i.最佳支持电解质为 Bu_4NBr.证明不能通过电化学合成法制备正丁醇、丙烯醇的钨烷氧基化物.研究了产物的热分解性质,结果表明,钨的烷氧基化物在热解过程中直接分解为 WO_3、烯烃和醇.测定了阳极钨的动电位扫描循环伏安曲线.     

含氟双酯类负性液晶的合成和性能(Ⅰ)——双-[对烷基(烷氧基)苯甲酸]-2-氟-对苯二酚酯类

以邻氟苯酚为原料,合成了2-氟-1,4-对苯二酚。将其与对烷基(烷氧基)苯甲酸反应制得文题所述两个系列计6个液晶化合物。经红外光谱,核磁共振,质谱和元素分析确证其结构。测试了各化合物的介电各向异性、相变温度和相态等,证实这类液晶为负性液晶。     

甲硅烷常压CVD淀积非晶硅研究

本文讨论了以甲硅烷为源,用常压CVD法(APCVD)制备非晶硅的设备改进及工艺优化,提供了一些实验结果.文中着重分析了CVD过程,讨论了在较低温度下获得高淀积速率的原因.     

三氟乙氧基铒、钠杂金属簇合物的合成及晶体结构

通过三氟乙氧基钠盐和无水ErCl3以3∶1的摩尔比进行复分解反应,合成了多核烷氧基稀土簇合物[Er6(μ6-O)(OCH2CF3)18][Na(THF)3]2.PhMe,并测定了它的晶体结构:三角晶系,P-3空间群,a=17.879 6(11),b=17.879 6(11),c=12.581 4(11),V=3 483.2(4)3,Dc=1.858 g/cm3,Z=1,F(000)=1 900,T=193(2)K,λ(MoKα)=0.710 70.     

从头算研究SinHn（n=4,6,8）簇合物的电子结构

用ＧＡＵＳＳＩＡＮ９２从头算程序采用ＬＡＮＬＩＤＺ基组研究了ＳｉｎＨｎ（ｎ＝４,６,８）簇合物的电子结构。不管它们的几何构型和对称性,都具有相对较高的Ｓｉ－Ｓｉσ占据轨道和相对较低的Ｓｉ－Ｓｉσ＾＊空轨道。它们的ＨＯＭＯ－ＬＵＭＯ能隙接近,同一簇合物的不同低位空轨道之间的能隙也很小。     

高热硬度有机硅树脂涂膜的研究

本文研究了以硅烷、铝溶胶为单体,水解缩聚合成高活性的增硬剂,添加到有机硅树脂中交联固化,可得到交联度高的网状结构,提高了涂膜在高温下的硬度,实验中铅笔热硬度提高了两个级别以上。     

采用溶剂抽提法制备3-巯丙基三甲氧基硅烷自组装单层膜

为提高硅烷自组装单层膜的质量,提出溶剂抽提制备的工艺.玻片在5×10-3 mol/L的巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)苯溶液浸泡反应,依次用苯、丙酮、双蒸水回流抽提,得到MPTS的自组装膜.使用接触角、俄歇电子能谱及x射线光电子能谱等方法进行表征.研究结果表明:在惰性气体保护下,连续使用非极性溶剂和极性溶剂抽提,有效清除玻璃表面硅烷的物理吸附层,有效防止巯基硅烷的氧化,获得膜厚度为0.8咖、均匀的MPTS自组装单层膜.该工艺为制备稳定的硅烷自组装单层膜提供一种新方法.     

硅胶整体柱的制备

研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH值对凝胶化过程的影响,探讨了凝胶形成的机理.结果表明,以四甲氧基硅烷及聚乙二醇为原料,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备的硅胶整体柱,具有微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔,适合于对大分子量的样品进行高效、快速的分离.     

三种新的环湖精衍生物气相色谱固定相的研究

采用硅烷化等方法合成3种新的的含有大官能团和长烷基链的β－环糊精衍生物固定相：七（2,3－O－二苄基－6－O－叔丁基二甲基硅基）－β－CD、七（2,3－O－二苄基－6－O十二烷基）－β－CD、七（2,3－O－二乙酰基－6－O－十二烷基）－β－CD,并考察了该固定相的气相色谱性能,这些固定相均具有较好地成膜性,较高的柱效,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果,烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π－π相互作用等对于客体分子的识别起着关键的作用。