苯酚废水的光氧化降解研究

研究了UV/Fenton、日光/Fenton、UV/TiO_2和UV/Fe~(2+)等几种光氧化体系对模拟苯酚废水的氧化降解。结果表明,在上述几种光氧化体系中,UV/Fenton体系对苯酚的氧化降解能力最强,可很快地使苯酚矿化,日光/Fenton体系的降解能力次之;而UV/TiO_2与UV/Fe~(2+)体系对苯酚的降解效果较差。反应初始pH值与催化剂Fe~(2+)用量等因素对苯酚的降解均有很大影响,光Fenton反应体系中,pH值在3～4范围内,苯酚的矿化效果较佳,pH值超过此范围,矿化率则急剧下降;苯酚的矿化率随着Fe~(2+)用量的增加而逐渐增大,但当Fe~(2+)达到一定量时,再增加Fe~(2+)用量,苯酚的矿化率反而有所下降。     

3-氯-2-羟基丙基三甲基季铵乙酸盐的合成

叙述了用乙酸、三甲胺、环氧氯丙烷为原料,合成委铵型阳离子化试剂即3－氯－2羟基丙基三甲基季铵乙酸盐。并考察了反应温度、时间、原料配比等因素对该合成反应的影响。实验结果表明：当温度为35－40℃时,适量乙酸的存在可使合成反应进行完全,转化率高可达到95％以上。     

Photo-Fenton高级氧化技术处理土霉素废水的研究

以内蒙某土霉素制药厂的二级出水为研究对象(CODcr约为400mg/L),采用UV254/Fenton高级氧化技术对其进行深度处理.研究了光强、pH值、H2O2的投加量以及H2O2与Fe2+的摩尔比值对CODcr去除率的影响.结果表明:处理土霉素废水的最佳条件是光强为850μw/cm2,废水初始pH为3,H2O2与Fe2+的摩尔比值为1∶1,H2O2的投加量为400mg/L,反应时间为60min,此时CODcr为113.6mg/L,去除率为71.6%.     

2-(1-萘甲基)-3(2-四氢呋喃基)丙酸N,N-二乙氨基乙酯草酸盐的新法合成

改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（Ⅵ）合成方法．方法在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ⅰ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸（Ⅳ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ二乙氨基乙酯（Ⅴ）与草酸成盐中,直接使用二水合草酸替代脱水草酸．结果烷基化反应产率提高到７５％,反应时间缩短到２ｈ;酯化反应产率从文献报道的７２％提高到９２％;二水合草酸成盐效果与脱水草酸相同．结论该方法较已有的合成方法产率有较大提高且操作简便,有较好的工业化前景．     

艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量

为了简便、准确、快速地测定膨胀石墨中的硫含量,建立了用艾氏卡试剂消化样品、硫酸钡比浊法测定硫含量的方法.实验确定艾氏卡试剂与膨胀石墨最佳物质的量比为1:15,焙烧温度为850℃;比浊法中测试液的pH=1.0,质量分数为5%的聚乙烯醇分散剂和无水乙醇助稳定荆的用量分别为2.0 mL和3.0 mL;稳定10 min后,在460 nm下和0.1～5.0 mg内,硫酸钡的吸光度符合朗伯-比尔定律;方法平均回收率分别为101.2%(ZnS)和99.5%(Na2SO4),相对标准偏差均不超过3.0%.方法操作简便、准确,能快速测定膨胀石墨中的硫含量.     

显色基质法定量测定质粒DNA中的细菌内毒素

探讨使用显色基质法定量测定质粒DNA中细菌内毒素含量的可行性。结果表明,质粒DNA溶液经2倍稀释,对内毒素检测不存在干扰作用,用显色基质法可以定量测定质粒DNA中内毒素含量。显色基质法与家兔热源法比较,有敏捷、快速、定量、稳定可行的优点,其测定结果同家兔热源法结果一致。     

无气味的4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮作乙/苄硫醇替代试剂的无溶剂缩硫醛/酮化反应

用浓盐酸做催化剂,4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮作为无气味的乙/苄硫醇替代试剂与一系列醛酮在无溶剂条件下发生反应,较高产率得到相应的缩硫醛/酮化产物.     

炔基硫醚的制备和(E)-α-碘代烯基硫醚的立体选择性合成

乙基溴化镁与末端炔烃反应生成炔基Grignard试剂,后者与芳(烷)基硫氯作用高产率地制得了炔基硫醚.通过炔基硫醚与碘化氢在二氯甲烷中的加成反应,高产率且立体选择性地合成了(E)-α-碘代烯基硫醚.     

铜铁共催化烯烃串联加成/环化合成异喹啉二酮

发展了一种铜/铁协同催化的N-烯丙酰基苯甲酰胺串联加成/环化/偶联合成叔烷基化异喹啉二酮的反应.在廉价金属Cu/Fe协同催化作用下,烷基偶氮试剂介导N-丙烯酰基-N-烷基氯代苯甲酰胺发生串联加成/环化,区域选择性地切断C-Cl键而发生进一步交叉偶联,以41%~78%的产率合成了一系列远端双重α-官能团化叔烷基取代的异喹啉二酮骨架.该反应首次利用卤代苯甲酰胺去芳构化而形成的超共轭自由基为偶联体与偶氮试剂发生交叉偶联,选择性地在碳-卤键位置构建碳（叔）-碳键.此偶联策略将为深入拓展叔烷基-芳基交叉偶联提供新的思路.     

离子溶液催化合成直链烷基苯

研制了一种酸性离子溶液，它是一种新型的催化剂溶液，可广泛应用于均相催化。它由盐酸三甲胺与三氯化铝按1：2（摩尔比）的比例在低温下反应生成。该离子溶液用于催化苯与十二碳烯的烷基化反应，可得到高产率的十二烷基苯，催化剂还可循环使用。