介孔硅铝酸盐材料的合成、 表征及催化应用

采用NaOH调节体系的pH值, 通过改变造孔剂柠檬酸的加入量, 制备了一系列新型介孔硅铝酸盐材料, 并利用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)和N₂吸附脱附等进行表征, 同时分析了不同柠檬酸加入量对材料孔结构的影响.  结果表明： 合成材料具有蠕虫状内交联的介孔结构,   具有较强的酸性; 柠檬酸与铝物质的量比为13的样品在苯酚与叔丁醇烷基化反应中具有较高的催化活性和对2,4-二叔丁基苯酚（2,4-DTBP）的选择性; 较高的苯酚转化率和对2,4-DTBP的选择性主要归因于催化剂较强的酸性和较大的介孔孔径.     

Zr-MCM-41的合成及其在苯酚叔丁基化反应中催化性能

采用水热法合成出不同硅锆摩尔比的Zr - MCM - 41介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM等方法进行表征.将Zr - MCM -41介孔分子筛用H2SO4溶液修饰得到SO2-/Zr - MCM -41,结果表明:合成的样品具有典型的MCM -41六方介孔结构,随着硅锆摩尔比的减小,样品比表面积和孔体积减小,硅锆摩尔比为5时,介孔骨架趋向混乱,MCM - 41介孔结构难以生成;SO24-/Zr - MCM - 41对苯酚与叔丁醇的烷基化反应有较高的催化活性,随反应温度升高,对4-TBP的选择性增加,而对2,4 - DTBP的选择性降低.叔丁醇与苯酚摩尔比为2、空速为2h-1、反应时间为2h、反应温度为140℃时,苯酚转化率达到82.9％.     

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.     

反-4-(烷氧基环己基)苯氰液晶化合物的合成

以4-苯基环己酮为起始原料,经酰化、脱水、还原、烷基化等5步反应制备反-4-(烷氧基环己基)苯氰液晶化合物,对各步反应条件进行了优化,找出了最优条件.分别合成了常用的烷基为乙基、丙基、丁基、戊基4种液晶化合物,并通过元素分析、MS等方法对目标化合物的结构进行确定.该方法总收率为39.3%,产品质量纯度达到99.9%以上.     

Fenton试剂氧化机理及难降解有机工业废水处理研究进展

系统地分析了经典Fenton试剂法、光-Fenton试剂法和电-Fenton法对有机污染物的降解机理．概述了Fenton氧化技术在处理酚类废水、焦化废水、印染废水和农药废水等难降解有机工业废水中的应用研究进展,指出Fenton氧化技术将沿着Photo-Fenton法、电-Fenton法以及和其他处理技术组合的路线向前发展．     

酚试剂分光光度法测定甲醛含量的不确定度分析

在酚试剂法中将采集后的甲醛样品溶液转入具塞比色管的步骤简化为吸取甲醛样品溶液至具塞比色管中,并定容至5m l刻度线处,然后再测定样品的吸光度,分析样品溶液的吸光度、稀释倍数、取样量、标准曲线对样品溶液中甲醛含量不确定度的贡献。结果表明,标准曲线(即回归方程)引入的不确定度对检测结果影响最大。     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

Al-MCM-41固载离子液体催化-合成长链烷基苯

 为了合成高效的固体催化剂,离子液体被引入到介孔分子筛中。采用水热合成法制备了Al-MCM-41介孔分子筛,并浸渍离子液体制备出一种固载化催化剂。通过FT-IR、TG、N₂吸附-脱附等方法进行表征,分析其晶型结构,成功将离子液体固载到Al-MCM-41介孔分子筛上。通过对工艺条件的考察和正交实验设计,确定了最佳反应条件。当苯烯摩尔比为8:1、反应温度为200℃、空速1.5h^-1、压力3MPa时,反应的转化率和选择性综合达到最佳,Al-MCM-41固载离子液体催化剂的烯烃转化率为95.32%。     

改良酶法乙醇测定试剂的研制及性能考察

目的 探讨建立一种酶法测定血乙醇的试剂.方法:采用酶法测定血乙醇反应前后吸光度的变化率,求得样本中乙醇的浓度.结果 批内精密度试验显示试剂测定高低浓度样本CV值分别为0.7％和1.6％;线性范围为0 ～ 2.54 g/L;与申能-德赛试剂比较y=1.022 6X-0.034 3,R2 =0.9984;抗干扰试验表明:344 μmol/L结合胆红素,2.2mM维生素C,26 mM甘油三酯,5 g/L血红蛋白,25.2 mM肌酐,134 mM葡萄糖,390 mM尿素对检测结果无干扰.结论 本试剂方法简便,结果精确,线性范围宽,试剂稳定,可用于临床样本检测.     

流动注射法和纳氏试剂法测定地表水中氨氮的比较研究

纳氏试剂法是国家的标准方法,流动注射法是近年来发展起来的一种分析方法,已在国外得到广泛运用,但国内的实际应用还较少。本文对分光光度法和流动注射分析法测定水中的氨氮进行了比对实验,结论如下：纳氏试剂法检测范围0.02～2.0mg/L,检出限0.02mg/L;流动注射法测定水样中的氨氮,检测范围0.01～10.0mg/L,检出限0.001mg/L,分析速率50个样品/h;流动注射法法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求,分析速度快、试剂和样品消耗少,是一种灵敏度高、选择性好、环境友好的测定方法,该方法是未来发展的趋势。