叔丁基二硅氧烷(~tBu_2SiX-O-SiX~tBu_2,X=H,Br)的合成及表征

在氢化钠作用下,以二叔丁基硅醇与二叔丁基氯硅烷的反应为关键步骤,合成了具有大位阻取代的二硅氧烷化合物.反应条件温和,产率高,方法可靠.     

Nafion/PDDAC固相微萃取富集测定大米中2-乙酰基吡咯啉

以普通点样毛细管作为固体萃取头研究仪器,运用Nafion和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDAC)修饰点样毛细管,以气相色谱仪研究该修饰头对大米中2-乙酰基吡咯啉的吸附作用。研究优化了影响2-乙酰基吡咯啉萃取的解吸温度和时间等实验条件,目标分子的线性范围为0.50-8.00 ng·m L-1,方法的检测限为0.10 ng·m L-1,将实验结果应用于2批大米样品的实际测定。     

叔丁基二硅氧烷（^tBu2SiX—O-SiX^tBu2，X=H，Br）的合成及表征

在氢化钠作用下,以二叔丁基硅醇与二叔丁基氯硅烷的反应为关键步骤,合成了具有大位阻取代的二硅氧烷化合物．反应条件温和,产率高,方法可靠．     

聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料对水中铅和汞离子吸附的研究

用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂,对纳米二氧化钛进行表面改性,以偶氮二异丁睛为引发剂,使苯乙烯和烯丙基硫脲在其表面发生聚合,制成了聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料。用红外光谱、扫描电子显微镜/X射线能谱对合成材料进行结构及元素组成分析。将聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料,制成固相萃取小柱,富集水中Pb2+和Hg2+,以硝酸和三乙醇胺的混合液作为洗脱剂洗脱目标化合物。采用ICP/MS分析法测定Pb2+和Hg2+的含量。实验结果表明:合成的聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料对Pb2+和Hg2+的吸附容量分别为16.5 mg/g和18.9 mg/g,SPE-ICP/MS测定水中Pb2+和Hg2+的最低检出限分别为0.012μg/L和0.048μg/L。     

聚苯醚热固性改性及其性能研究

通过溴化聚苯醚和格利雅试剂反应,将不饱和基团烯丙基引入聚苯醚中实现其热固性改性,由^1H-NMR和FTIR进行结构表征。确定了烯丙化聚苯醚的固化工艺,并对其固化产物性能进行测试。结果表明：按合成新工艺制备的热固性聚苯醚,其固化产物具有优异的介电性能(低介电常数、低介电损耗因子),良好的耐溶剂性能和低吸湿性。     

DR5上调在5-烯丙基-7-二氟甲氧基白杨素增强TRAIL诱导人肺癌A549细胞凋亡中的作用

目的:观察5-烯丙基-7-二氟甲氧基白杨素(AFMC))是否协同肿瘤坏死因子相关凋亡诱导配体(TRAIL)诱导人肺腺癌A549细胞凋亡.并探讨其机制是否涉及死亡受体5(DR5)的上调.方法:体外培养人肺腺癌A549细胞和人胚肺WI-38细胞.碘化丙啶(PI)染色流式细胞术(FCM)定量分析细胞凋亡率;DNA琼脂糖凝胶电泳观察细胞DNA梯形条带;Western Blotting检测DR5蛋白表达.结果:单独用亚毒性浓度的AFMC(1.0μmol/L)或TRAIL(30μg/L)处理A549细胞,细胞凋亡率不超过5%.AFMC(1.0μmol/L)联合TRAIL(30μg/L)的A549细胞凋亡率增高(37.80%,P0.01);而WI-38细胞仅有极少量的细胞凋亡(P0.05).DNA琼脂糖凝胶电泳显示:两者合用A549细胞呈现典型的DNA梯形条带图谱,而WI-38细胞未出现DNA梯形条带;Western Blotting分析发现:AFMC呈浓度和时间依赖性上调A549细胞DR5的表达,DR5特异性抑制剂DR5/Fc嵌合蛋白能有效降低两者合用诱导的A549细胞凋亡率(P0.05).然而,AFMC对WI-38细胞DR5表达无明显影响.结论:亚毒性浓度的AFMC选择性增强TRAIL诱导人肺癌A549细胞凋亡.其机制可能与其上调DR5表达有关.     

1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷饱和蒸汽压的测定与关联

使用斜式沸点仪测定1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在1.325～100.325 kPa范围内的饱和温度数据。采用非线性回归方法,利用EVIEWS 5.0软件得到1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷的Antoine参数A、B和C的值分别为8.678 74、1 167.85和-93.579 K。由Antoine方程计算出的饱和温度与实验数据的绝对偏差为0.02～1.23 K。通过Clausius-Clapeyron方程计算得到1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在实验温度范围内的平均摩尔蒸发焓为41.17 kJ/mol,常压沸点为411.5 K。     

聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂合成

采用烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、甲基丙烯酸(MAA)、马来酸酐(MA)以及甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,以过硫酸铵为引发剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂.考察单体摩尔比、引发剂用量、聚合温度以及聚合时间等因素对减水剂分散性能的影响.研究结果表明:最佳合成工艺条件为n(MA)∶n(MAA)∶n(APEG)∶n(MAS)=2.5∶3.0∶1.0∶0.5,引发剂用量为单体总质量的5%,聚合温度为90℃,反应时间4~5 h,合成的减水剂其水泥净浆流动度可达235 mm,说明研究合成的聚羧酸系减水剂对水泥具有较好的分散性.     

经巯-烯反应合成含硫官能基二硅氧烷及其荧光性能研究

以1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷为起始原料,分别与1-丙硫醇、硫代乙醇酸、巯基丙酸、巯基丙酸甲酯进行巯-烯“点击”反应,制备了4种含硫官能基二硅氧烷:1,1,3,3-四甲基-1,3-双(2-(丙硫基)乙基)二硅氧烷、3,3'-(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二乙基硫醚基)双乙酸、3,3'-(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二乙基硫醚基)双丙酸、3,3'-(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷-1,3-二乙基硫醚基)双丙酸甲酯。采用IR、NMR、GC-MS等方法对产物结构进行了表征。研究结果发现,合成的化合物在紫外-蓝光区有着强而窄的荧光发射,使得它们在光学器件方面有潜在的应用价值。