Synthesis and Crystal Structure of 1,1'-(cyclohexane-1,2-diyl)bis(3-allylthiourea)

利用3-烯丙基溴和硫氰酸钾反应的产物异硫氰酸烯丙酯,再与1,2-环己二胺反应合成了1,1＇-(1,2-环己基)-3,3＇-烯丙基硫脲,并在石油醚与乙酸乙酯的混合溶液中培养出可用于X-射线衍射的单晶.应用1 H NMR,13CNMR,IR及x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=21.040(4),b=9.6800(19),c=17.260(3),α=90°,β=90°,γ=90°.     

复合混凝剂中PDM对PAC铝形态分布影响

选用3种盐基度的聚合氯化铝(PAC)分别与聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDM)制成系列复合混凝剂PAC/PDM,研究了PDM特征黏度、PAC与PDM质量配比对复合混凝剂中盐基度、铝形态分布的影响及其与混凝性能的关联.分别采用酸碱滴定法、Al-Ferron逐时络合比色法和混凝烧杯试验对复合混凝剂的盐基度、铝形态分布和混凝性能进行了考察.结果表明,在试验范围内,随着PDM特征黏度由0.87dL/g增加至3.79dL/g,或PAC/PDM质量配比由20∶1减小至5∶1,未观察到复合混凝剂的盐基度和铝形态分布有明显变化;而混凝试验结果表明,针对所选模拟原水,当余浊下降至6NTU时,复合混凝剂PAC/PDM(2.88/10∶1)能使PAC投加量减少19.2%—19.5%;随PDM特征黏度由0.87增加至3.79dL/g,絮团尺寸和沉降速率增加;随PAC/PDM质量配比由20∶1减少到5∶1,PAC投加量减少15.9%—19.9%,因此PDM能明显提高PAC的混凝性能,且随着复合混凝剂中PDM特征黏度增加,或者PAC/PDM质量比例降低,混凝效果都得以增强.由此可见,复合混凝剂中PDM对PAC盐基度和铝形态分布的影响与其优越的强化混凝性能未有直接的关联性.     

1,3-二羰基化合物烯丙基化构建季碳中心的反应研究

许多天然产物和药物活性分子往往因为季碳中心的存在而表现出更好的理化性质和生物活性.文章首先以氢化钠作碱,利用酮和酯反应得到了一系列的α-取代-1,3-二羰基化合物,收率50%～87%;然后进一步通过烯丙基化反应成功合成了具有3个官能团(2个羰基和1个烯基)的季碳砌块,产率为50%～93%.并对合成的α-取代-1,3-二羰基化合物和烯丙基化产物进行了1H NMR表征.     

叔丁基二硅氧烷(~tBu_2SiX-O-SiX~tBu_2,X=H,Br)的合成及表征

在氢化钠作用下,以二叔丁基硅醇与二叔丁基氯硅烷的反应为关键步骤,合成了具有大位阻取代的二硅氧烷化合物.反应条件温和,产率高,方法可靠.     

Nafion/PDDAC固相微萃取富集测定大米中2-乙酰基吡咯啉

以普通点样毛细管作为固体萃取头研究仪器,运用Nafion和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDAC)修饰点样毛细管,以气相色谱仪研究该修饰头对大米中2-乙酰基吡咯啉的吸附作用。研究优化了影响2-乙酰基吡咯啉萃取的解吸温度和时间等实验条件,目标分子的线性范围为0.50-8.00 ng·m L-1,方法的检测限为0.10 ng·m L-1,将实验结果应用于2批大米样品的实际测定。     

叔丁基二硅氧烷（^tBu2SiX—O-SiX^tBu2，X=H，Br）的合成及表征

在氢化钠作用下,以二叔丁基硅醇与二叔丁基氯硅烷的反应为关键步骤,合成了具有大位阻取代的二硅氧烷化合物．反应条件温和,产率高,方法可靠．     

聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料对水中铅和汞离子吸附的研究

用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂,对纳米二氧化钛进行表面改性,以偶氮二异丁睛为引发剂,使苯乙烯和烯丙基硫脲在其表面发生聚合,制成了聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料。用红外光谱、扫描电子显微镜/X射线能谱对合成材料进行结构及元素组成分析。将聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料,制成固相萃取小柱,富集水中Pb2+和Hg2+,以硝酸和三乙醇胺的混合液作为洗脱剂洗脱目标化合物。采用ICP/MS分析法测定Pb2+和Hg2+的含量。实验结果表明:合成的聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料对Pb2+和Hg2+的吸附容量分别为16.5 mg/g和18.9 mg/g,SPE-ICP/MS测定水中Pb2+和Hg2+的最低检出限分别为0.012μg/L和0.048μg/L。     

聚苯醚热固性改性及其性能研究

通过溴化聚苯醚和格利雅试剂反应,将不饱和基团烯丙基引入聚苯醚中实现其热固性改性,由^1H-NMR和FTIR进行结构表征。确定了烯丙化聚苯醚的固化工艺,并对其固化产物性能进行测试。结果表明：按合成新工艺制备的热固性聚苯醚,其固化产物具有优异的介电性能(低介电常数、低介电损耗因子),良好的耐溶剂性能和低吸湿性。     

DR5上调在5-烯丙基-7-二氟甲氧基白杨素增强TRAIL诱导人肺癌A549细胞凋亡中的作用

目的:观察5-烯丙基-7-二氟甲氧基白杨素(AFMC))是否协同肿瘤坏死因子相关凋亡诱导配体(TRAIL)诱导人肺腺癌A549细胞凋亡.并探讨其机制是否涉及死亡受体5(DR5)的上调.方法:体外培养人肺腺癌A549细胞和人胚肺WI-38细胞.碘化丙啶(PI)染色流式细胞术(FCM)定量分析细胞凋亡率;DNA琼脂糖凝胶电泳观察细胞DNA梯形条带;Western Blotting检测DR5蛋白表达.结果:单独用亚毒性浓度的AFMC(1.0μmol/L)或TRAIL(30μg/L)处理A549细胞,细胞凋亡率不超过5%.AFMC(1.0μmol/L)联合TRAIL(30μg/L)的A549细胞凋亡率增高(37.80%,P0.01);而WI-38细胞仅有极少量的细胞凋亡(P0.05).DNA琼脂糖凝胶电泳显示:两者合用A549细胞呈现典型的DNA梯形条带图谱,而WI-38细胞未出现DNA梯形条带;Western Blotting分析发现:AFMC呈浓度和时间依赖性上调A549细胞DR5的表达,DR5特异性抑制剂DR5/Fc嵌合蛋白能有效降低两者合用诱导的A549细胞凋亡率(P0.05).然而,AFMC对WI-38细胞DR5表达无明显影响.结论:亚毒性浓度的AFMC选择性增强TRAIL诱导人肺癌A549细胞凋亡.其机制可能与其上调DR5表达有关.