离子色谱法测定硅氧烷中微量氯离子

本文建立了硅氧烷中微量氯离子的离子色谱分析方法.硅氧烷样品使用纯水磁力搅拌萃取,萃取液经高速离心分离和纯化后进行离子色谱分析.样品中氯离子的定量限为0.012μg·g-1,加标回收率在94.3%~112.2%之间,样品测试的相对偏差为3.7%.该法准确、灵敏,为硅氧烷样品中微量氯离子的测定提供了可靠实用的方法.     

高区域选择性合成α-亚甲基-β-硫代酯类化合物(英文)

本文报道了一种新颖的路易斯碱催化Morita-Baylis-Hillman碳酸酯和硫代醋酸酯的酯交换-硫代烯丙基烷基化串联反应.该反应具有很高的区域选择性(大于95∶5),能够高产率(最高98%)生成多种α-亚甲基-β-含硫酯类化合物.通过这一策略,可以有效避免Morita-Baylis-Hillman碳酸酯类化合物与硫酚类化合物的直接共轭加成-消除串联反应.值得一提的是,这一反应可以使用生物碱(DHQD)2AQN作为手性路易斯碱催化剂,产物具有良好的对映体选择性(ee=80%),该结果体现了这一新型串联反应的发展潜力与应用前景.     

PDMDAAC及其复合絮凝剂对模拟印染废水的处理

采用聚二甲基二烯丙基氯化氨(PDMDAAC)及其复合絮凝剂分别处理质量浓度为30 mg/L直接耐酸大红4BS,30 mg/L酸性湖兰A,240 mg/L直接黄棕ND3G和10 mg/L碱性玫瑰精B这4种模拟印染废水.研究结果表明:当废水pH值为6.70～7.48时,PDMDAAC处理4种模拟印染废水,其脱色率低于20%;当pH值为12时,FeSO4-PDMDAAC复合絮凝剂处理直接耐酸大红模拟废水,其脱色率最高为87.40%;PFS-FeSO4-PDMDAAC复合絮凝剂处理酸性湖蓝模拟废水,其脱色率达到95.70%;当pH值为11-13时,PFS-FeSO4-PDMDAAC处理直接黄棕模拟废水,其脱色率约为60%;PFS-FeSO4-PDMDAAC处理碱性玫瑰精模拟废水,基本无脱色效果;在双氧水作用下,PFS-FeSO4-PDMDAAC复合絮凝剂处理直接黄棕和碱性玫瑰精模拟废水,其脱色率均最高,分别达到95.17%和90.30%.     

聚合氯化铝/PDM复合混凝剂对冬季太湖预加氯水的处理研究

用特征黏度系列化的聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDM）与聚合氯化铝（PAC）复合得到稳定的复合混凝剂,通过混凝烧杯实验,考察了复合混凝剂对冬季低温预加氯太湖水的脱浊效果及絮团沉淀性能。结果表明,对浊度为25～26NTU,温度为5～9℃的太湖水,在预加氯工艺基础上,达到现有2NTU沉淀池出水的浊度标准的情况下,PAC需投加量3．29mg／L,而PAC／PDM质量复合比例分别为5：1、10：1、20：1的复合混凝剂所需PAC投加量随PDM特征黏度0．55dL／g、1．53dL／g、2．47dL／g的增加为2．66～2．53mg／L,2．81～2．68mg／L,2．98～2．79mg／L,相对于PAC减少投加量19．15％～23．10％,14．59％～18．54％,9．42％～15．20％。在为将来深度处理作技术准备,沉淀出水浊度要求提高至1NTU的情况下,PAC投加量需4mg／L以上的投加量,而质量复合比例为20：1～5：1的PAC（以Al2O3计）／PDM复合混凝剂需3．90～3．16mg／L的投加量。结果表明：以现有原水预加氯工艺为基础,PDM可以明显提高PAC的混凝脱浊效果,且PAC／PDM复合配比越低,PDM特征黏度越高,复合混凝剂的脱浊效果与沉淀性能越好。     

新型烯丙基苯并噁嗪的合成及其固化过程的研究

采用联苯二酚和双酚A分别制备了两种含有反应性烯丙基基团的新型苯并嗪单体:二(N-烯丙基-4-二氢-1,3,2-苯并嗪)和(2,2’-(N-烯丙基)-4二氢-1,3,2-苯并噁嗪)-丙烷,采用核磁、红外以及元素分析对产物的结构与组成进行了分析;采用分段固化的方法研究了DBA单体的热固化行为;研究并比较了由这两种单体所得聚合物的动态力学性能以及耐热性能.     

AM/DMDAAC共聚水凝胶的电场敏感性能

 为研究阳离子性DMDAAC共聚物水凝胶的电场敏感性能,以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,采用水溶液聚合法制备了AM/DMDAAC共聚物水凝胶,考查样品水凝胶在外加直流电场刺激下的消溶胀动力学和弯曲行为。研究表明,DMDAAC单体含量、施加电压的时间和施加电压大小以及所在溶液的离子强度对水凝胶的电敏感性能有着显著影响,有望使其在化学阀、仿生驱动器方面得到应用。在低浓度NaCl溶液中向正极弯曲,随着NaCl质量分数的增加,向正极弯曲角度逐渐减小,并进一步向负极弯曲。影响凝胶弯曲角度转变的临界NaCl质量分数为0.3%—0.4%,不同的单体配比,其临界NaCl质量分数也不一样。     

侧链含烯丙基环戊二烯衍生物与Ru_3(CO)_(12)的反应

将C5H5CR1R2CH2CH CH2[R1=R2=CH3(1);R1=CH3,R2=C3H7(2);R1=CH3,R2=C4H9(3);R1,R2=(CH2)5(4);R1=CH3,R2=C6H5(5)]与Ru3(CO)12在二甲苯中加热回流,合成了5个新的双核配合物[(η5-C5H4CR1R2CH CHCH3)2Ru2(CO)4][R1=R2=CH3(6);R1=CH3,R2=C3H7(7);R1=CH3,R2=C4H9(8);R1,R2=(CH2)5(9);R1=CH3,R2=C6H5(10)].通过元素分析、IR,1HNMR对其结构进行了表征.结果表明:产物中侧链烯丙基部位的双键发生了迁移,并没有与金属配位.对烯烃异构化反应可能的机理进行了探讨.     

硅胶负载苯磺酸催化烯丙基芳基醚的Claisen重排反应

通过硅胶依次与氯化亚砜、苯酚和氯磺酸的反应制得了新型的硅胶负载苯磺酸催化剂.该催化剂在无溶剂和微波辐射条件下能高活性、高选择性地催化烯丙基芳基醚的Claisen重排反应,快速、高产率地得到烯丙基酚,且催化剂具有易回收、可重复利用和环境友好等优点.     

丙烯酸酯偶联剂在丙烯酸酯改性聚氨酯杂化材料中的反应活性

合成烯丙基甘油醚(AG)作为一种新型双羟基偶联剂用于聚氨酯(PU)与丙烯酸酯聚合物(PAC)的改性材料。采用核磁共振、红外光谱和气相色谱等对其进行表征。研究偶联剂AG和HEA与PU预聚体和丙烯酸酯单体的反应性。实验结果表明:随着偶联剂(AG和HEA)与PU反应温度的升高,异氰酸酯(NCO)的转化率逐渐增加;使用AG为偶联剂时,PU和AC未发生接枝反应;使用HEA为偶联剂时,明显发生了预期的接枝反应。当n(HEA)∶n(NCO)1时,随HEA用量增加,PU与AC的接枝率逐渐增加;当n(HEA)∶n(NCO)1时,继续增加HEA用量PU接枝率变化不大。     

D_4~(Vi)-丙烯酸酯共聚乳液的制备与表征

以四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)为原料,采用一次性投料法制得了有机硅-丙烯酸酯共聚乳液。探讨了反应温度、催化剂种类及用量对D4Vi转化率的影响。采用傅里叶红外光谱仪、透射电子显微镜、原子力显微镜对乳液结构及状态进行了表征。结果表明,以DV4i、MMA、AA、BA为主要原料,聚合反应温度为80℃,盐酸为催化剂且最佳用量为D4Vi质量的1.8%,可以制得涂膜表面光滑,没有明显相分离的有机硅-丙烯酸酯乳液。