基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

潮汕牛肉丸煮制前后关键性香气成分对比分析

采用固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry, GC-O-MS)分析潮汕牛肉丸煮制前后挥发性香气活性物质,同时结合香气活性值(odor activity value, OAV)确定关键性香气活性成分。结果表明,在煮制前后牛肉丸中共鉴定出42种挥发性成分,包括含硫化合物11种,醛类7种,杂环化类4种,醇类4种,烃类10种,酯类2种,酮类1种,酚类2种,酸类1种;嗅闻鉴定出12种香气活性物质,经OAV分析确认生牛肉丸中的关键性香气成分是二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基硫醚、反式-2-辛烯醛、己醛、壬醛;熟牛肉丸的关键性香气成分是二烯丙基硫醚、己醛、壬醛、二烯丙基二硫醚。比较关键性香气物质OAV的前后变化,发现二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基二硫醚、反式-2-辛烯醛、己醛是导致潮汕牛肉丸煮制风味变化的关键性香气成分。     

Cu含量对2A14铝合金显微组织和腐蚀性能的影响

为了提升2A14铝合金耐局部腐蚀性能,采用扫描电镜(SEM)、点蚀测试、循环阳极极化曲线(Tafel)和电化学阻抗谱(EIS)等分析测试方法,研究了Cu含量对2A14铝合金锻件显微组织和腐蚀性能的影响.结果表明:随着Cu含量降低,诱导点蚀的Al2Cu和AlCuMgSi残余结晶相体积分数减小,点蚀坑密度显著降低,合金抗点蚀性能和电化学腐蚀性能大幅提高.     

假塑性流体液滴撞击壁面上的铺展的格子Boltzmann模拟

流体液滴在壁面上的铺展与沉积在工业应用中存在广泛应用,研究非牛顿流体特性对液滴铺展的影响具有重要的实际意义。基于相场法建立了非牛顿幂律流体与牛顿流体的两相流格子Boltzmann模型,引入包括接触角影响的边界条件,模拟了假塑性流体在幂律指数（n）0.5~1.0以及韦伯数（We）5~45时液滴撞击壁面的铺展过程。结果表明：相对于牛顿流体,幂律流体的非牛顿特性会抑制液滴的铺展,且n越小,越有利于液滴沉积。此外,韦伯数越大,液滴越快地达到稳定。     

油水分离器中液滴流动模拟方法研究

对油气储运行业来说,油水两相流是不可避免的问题.然而储运设施中油水两相带来了一系列风险,因此油品在储运过程中进行油水分离处理是必要的.对油水两相流中液滴流动的实验观测和数值模拟这两种主要研究方法进行了分析比较,指出了当前实验水平所具有的模糊、定性化和不统一等问题.在此基础上,提出了基于CahnHilliard方程的相场模型,引入了"Shift-Matrix"矩阵快速解法,通过与LBM方法的对比来论证本算法优越性,并通过对不同条件下水滴和油滴的运移及融合过程的模拟,验证了本文模型和方法的可靠性和正确性,指出了当前在油水分离器设计中所采用公式的不足,从而能够为日后油气储运领域实际油水两相流过程的研究提供理论依据和技术基础.     

钴掺杂对二氧化钛晶粒尺寸及相变的影响

通过溶胶凝胶法制备了纯Ti O_2与不同Co浓度掺杂的Ti O_2纳米粉体,并对样品进行了450、550、650℃保温2 h的热处理.采用X射线衍射仪对制得的纳米粉体进行了晶体结构表征,研究了热处理温度以及Co掺杂浓度对Ti O_2晶粒尺寸以及锐钛矿金红石相变的影响.结果表明:纯Ti O_2与Co-Ti O_2在450℃时为单一的锐钛矿;550℃时,纯Ti O_2有微量金红石生成,Co-Ti O_2仍然全部为锐钛矿;650℃时纯Ti O_2大部分转变为金红石,当Co掺杂量较低时,Co能促进锐钛矿相向金红石相的转变,而当掺杂浓度为8%时,Co抑制锐钛矿相向金红石相的转变;热处理温度升高以及Co掺杂浓度增加有利于Co Ti O_3相的生成,相同温度下,Co掺杂后Ti O_2晶粒尺寸减小.     

板钛矿相TiO2电子结构和光学性质的第一性原理研究

采用基于密度泛函理论(DFT)框架下广义梯度近似平面波超软赝势法,计算了板钛矿相TiO2的电子结构、态密度、电荷密度和光学性质。计算结果表明板钛矿相TiO2为直接带隙氧化物,禁带宽度为2.36 eV;计算并分析了板钛矿相TiO2的复介电常数、复折射率、光电导谱、吸收系数、反射率和损失函数,计算得到其静态介电常数为(100)、(010)和(001),方向分别为4.12、3.37和3.45,折射率分别为2.03、1.83和1.89;通过对比发现,由于板钛矿相TiO2晶体结构的对称性,在(100)、(010)和(001)方向上具有明显的光学各向异性,为板钛矿相TiO2的应用提供了理论参考数据。     

孤岛油田馆（1＋2）砂层组沉积模式及其对剩余油分布的控制

在地层划分和对比的基础上，结合粒度分析、河流砂体形态、河流曲度等特征，对孤岛油田馆(1 2)砂层组沉积模式进行了研究。结果表明，馆(1 2)砂层组属河流相沉积，对比Miall的16种河流分类方案，其属于细粒曲流河沉积。剩余油分布研究表明，馆(1 2)油藏主力油层仍是剩余油分布富集区，非主力油层则是剩余油分布高饱和度区；受注水波及程度和重力分异作用的影响，储层内部垂向上形成中上部剩余油富集，而平面上低渗结构单元和注采不完善地区剩余油富集。孤岛油田馆(1 2)砂层组曲流河相沉积模式控制了储层砂体的内部结构和宏观非均质性以及注入水的空间运动规律，从而控制了剩余油的空间分布。     

非均质碳酸盐岩油藏油水两相流动模拟

为了模拟考虑非均匀基质情况下裂缝的特殊导流作用,采用离散裂缝模型结合有限体积方法进行多裂缝非均质碳酸盐岩油藏两相流动模拟研究,对裂缝显式降维处理,根据基质岩块非均质特征分区划分Delaunay三角网,以此为基础构建非均匀控制单元,采用有限体积法推导其数值计算格式,并基于IMPES方法进行求解。该方法避免了由于介质交界面处渗透率变化较大、利用标准有限体积方法产生不准确速度场的问题,实现了非均质碳酸盐岩油藏油-水两相流动模拟。最后通过算例验证了该方法的正确性,并开展了含复杂裂缝非均匀基质碳酸盐岩油藏水驱数值模拟研究,为此类油藏的开采提供参考依据。     

强磁场下不同溶质含量过共晶Al-Ni合金凝固组织中Al3Ni初生相的定向排列

在不同溶质元素含量的过共晶Al-Ni合金的凝固过程中施加均恒强磁场,研究了Al-Ni初生相的定向排列行为．结果发现,均恒磁场能够使Al3Ni初生相均匀分布．而且,在平行于磁场方向的截面上Al3Ni初生相沿垂直于磁场方向发生定向排列,呈相互平行的链条状组织．但是,Al-Ni初生相晶体取向和定向排列是不同的,当初生相发生晶体取向时,却不一定发生定向排列．当溶质元素含量增大时,发生定向排列的Al3Ni初生相的量会明显减少．分析认为,合金中Ni溶质元素含量越低,磁场强度对溶质浓度场的影响越显著,Al3Ni初生相的定向排列效果越好．