溶剂控制的对甲苯磺酰肼选择性偶联反应

通过对反应条件的优化,发现对甲苯磺酰肼涉及的偶联反应具有明显的溶剂效应.当对甲苯磺酰肼在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热时,可以通过自身还原偶联得到对甲苯二硫醚;当溶剂为乙酸乙酯时,可以通过自身偶联得到S-对甲苯基硫代对甲苯基砜.当用环己烷作溶剂时,通过加入催化剂醋酸铜以及氧化剂二叔丁基过氧化物可以有效地减少自身偶联的产物,从而选择性地得到对甲苯磺酰肼与环己烷自由基偶联产物对甲苯环己基砜.该反应提供了一种高效而绿色的含硫化合物的合成新方法.     

二元溶剂[Bmim]Cl+NMP对褐煤的溶胀及电解液化的影响

本文在课题组已有的离子液体对煤进行溶胀预处理的研究基础上,进一步研究了多种含离子液体的二元混合溶剂.结果表明,[Bmim]Cl+NMP对神华褐煤的溶胀效果最佳.通过研究二元溶剂中[Bmim]Cl的体积分数、溶胀温度及时间对煤的溶胀度及其电化学还原反应的影响,发现[Bmim]Cl的体积分数为0.5时,煤的溶胀度较高.神华煤在[Bmim]Cl+NMP中溶胀12h即可达到平衡.提高温度不仅可以缩短达到溶胀平衡所需的时间,还可以进一步破坏煤的结构,提高溶胀度.神华褐煤在150℃下溶胀12h,溶胀度可达到3.93.通过二元溶剂[Bmim]Cl+NMP对煤的溶胀处理能提高煤电解加氢还原的反应活性,有利于提高煤的液化率,使电解液化率从31.66%提高到62.27%.     

国内期刊亮点

正模拟良溶剂中环形高分子单链的结构与动力学特性中国科学院长春应用化学研究所陈文多等采用多粒子碰撞动力学与分子动力学耦合的模拟方法研究了环形高分子单链在良溶剂中的静态与动态性质,并与线形分子进行了对比。研究发现,环形高分子链内粒子之间的平均距离小于线形链,即粒子排列得更加紧密;相应的均方回转半径也小于线形链,线形链与环形链的均方回转半径的比值为1.77;同时,     

镍铁钴磷化物纳米片阵列的制备及其电催化析氧性能

采用溶剂热法将镍、铁和钴的硝酸盐溶液在180 ℃条件下反应24 h，经过后续磷化反应，在泡沫镍基底上生长镍铁钴磷化物纳米片阵列(NiFeCoP@NF).采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱等测试手段对材料进行了表征，并用电化学工作站研究了镍铁钴磷化物纳米片阵列的析氧性能.结果表明:当电流密度达到10 mA/cm2时，需要的过电势仅为160 mV，并且在恒定电流密度下，过电势可保持24 h.研究结果对于研究纳米结构的过渡金属磷化物电催化剂具有借鉴意义.     

邻甲苯胺在银纳米棒生长中作用的探讨

探讨了邻甲苯胺在制备银纳米棒中的作用.在邻甲苯胺存在下利用乙醇还原硝酸银制备了银纳米棒.产物经过XRD、TEM表征.对比实验表明不加邻甲苯胺或当邻甲苯胺形成配合物(2-(2-甲基苯基)氨基-4-(2-甲基苯基)亚氨基-2-戊烯)后,在类似条件下得到银纳米粒子.     

溶剂热法制备ZnS纳米线束

采用单一前驱体溶剂热法,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作表面活性剂条件下,成功合成了ZnS纳米线束.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外变换吸收光谱及光致发光测试对样品的结构、形貌及物理性能进行了分析与表征.结果表明,所得产物为纯的六面体纤维锌矿ZnS纳米线束,直径在20~30 nm,长度为1.5~2.0μm,并对ZnS纳米线束的形成机理进行了探讨.     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

聚苯胺修饰石墨烯纳米片的分散行为

针对氧化石墨(GO)用化学方法还原为石墨烯纳米片(GN)后极易再配列为类似石墨结构层状物的问题,本工作在GO还原过程中用聚苯胺(PANI)修饰石墨烯纳米片(P-GN),发现即使干燥后,P-GN仍可在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中呈分散状态稳定存在.     

原人参二醇和三醇的制备

将三七总皂苷与碱混合,在非溶剂的条件下,加热150℃进行常压碱解,再经硅柱层析纯化得到20(S)-原人参二醇(产率10%,纯度>90%)和20(S)-原人参三醇(产率18%,纯度>90%).